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GMTNO硝态氮和亚硝态氮
Method No. G-109-94 Rev.3
水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定
测量范围 : 0-0.9/0-10/0-30 mg / L
原 理 描 述 :
硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下,被硫酸肼还原成亚硝酸盐,并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。加入磷酸是为了降低PH值,防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。
硬 件:24”透析器 ,37℃加热池 泵管:7+2空气+1进样器冲洗
使 用 水 相 标 准 和AA3 比 色 计 的 特 性 数 据:
硝酸盐/亚硝酸盐 亚硝酸盐
测 试 范 围 0-1 mg /L 0-5mg/L 0-1mg/L 0-5mg/L
进 样 速 率 50样/h 50样/h 50样/h 50样/h
进 样 : 清 洗 比 5 : 1 5 : 1 5 : 1 5 : 1
灵 敏 度 在 0.80 0.48 0.50 0.58
试 剂 吸 收 0.06 0.01 0.0 1 0.01
变 异 系 数 (50% 重复30次) 0.2% 0.6% 0.7% 0.2%
校 正 系 数 (线 性 , 5点 ) 0.999 1.000 0.999 0.999
集中标准偏差(50次随机五级) 0.012 mg/L 0.015mg/L 0.003 mg/L 0.01 mg/L
检测极限在5%(EPA论证) 0.003mg/L 0.017mg/L 0.001mg/L 0.002mg/L
注:上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
试剂清单:
除非特殊说明,所有试剂应为分析纯。
试剂
危害分类
Brij-35, 30% 溶液 (Bran + Luebbe No. T21-0110-06) --
氯化钙, CaCl2.2H2O irritant
硫酸铜, CuSO4.5H2O harmful
硫酸联胺, N2H4.H2SO4 toxic
N-(1-萘基)乙二胺 二盐酸, C12H14N2.2HCl.CH3OH irritant
磷酸, H3PO4 corrosive
硝酸钾, KNO3 oxidising
氢氧化钠, NaOH corrosive
亚硝酸钠, NaNO2 toxic
磺胺, C6H8N2O2S --
十水二磷酸钠, Na4P2O7.10H2O --
硫酸锌, ZnSO4.7H2O --
稀释水和系统清洗液
Brij-35, 30% 溶液 2 mL
去离子水 1000 mL
将2ml Brij-35 30%溶液加入1000mL去离子水中。
进样器清洗液
用没有活化剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品,进样器清洗液必须和样品提取液一致。
硫酸铜储备液
硫酸铜 1 g
去离子水 to 1000 mL
将1g硫酸铜溶入约600mL去离子水中,稀释至1000mL并混合均匀。
硫酸锌储备液
硫酸锌 10 g
去离子水 to 1000 mL
将10 g硫酸锌溶入约600 mL 去离子水中,稀释至1000 mL并混合均匀。
显色剂
磺胺 10 g
N-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD) 0.5 g
磷酸 100 mL
去离子水 to 1000 mL
将10 g 磺胺溶入约600 mL 去离子水中,加入0.5 g NEDD 并混合均匀。加入磷酸,稀释至1000 mL,储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。
水和废水样品所用试剂(流程图1、2)
氢氧化钠 (NaOH)
只用于水和废水分析
氢氧化钠 10 g
磷酸 3 mL
去离子水 to 1000 mL
Brij-35, 30% 溶液 1 mL
将10 g 氢氧化钠溶入约600 mL 去离子水中,小心地加入3 mL磷酸并混合均匀。稀释至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。
硫酸联胺 (参见注意事项3)
只用于水和废水分析
硫酸铜储备液 10
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