止痛化症浓缩丸对主要研究结果的总结及评价.docVIP

中药注册分类8 综述资料4 对主要研究结果的总结及评价 止痛化癥丸(浓缩丸) 课题名称 止痛化癥丸(浓缩丸) 研究单位 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 联系方式 对主要研究结果的总结及评价 一、生产工艺的研究资料 药材的分拣去杂质及质量验收 处方各中药材，经分拣去杂质，干燥，按有关规定检验，符合规定者备用。 配料与掺混 符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，将不同方法提取的药材及粉碎的药材分别掺混，分开放置。 粉碎 根据生产工艺需要，将需粉碎药材用中药粉碎机粉碎，过80目筛，备用。经对三批中试产品粉碎工艺考查，结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。 提取工艺选择试验 根据提取药材丹参、党参、鱼腥草、炙黄芪等各药味所含成分的理化性质，适宜采用水提取，故采取正交试验优化水提取工艺条件。取提取药材适当破碎，按处方量配伍，制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重4027.5g 表1、 因素水平表 L9（34）正交表头 水平 因 素 A煎煮次数（次） B加水量（倍） C煎煮时间（小时） 3 10 3 2 8 2 1 6 1 表2、正交试验设计表 试验号 因 素 A（次） B（倍） C（小时） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 3 3 3 2 2 2 1 1 1 10 8 6 10 8 6 10 8 6 3 2 1 2 1 3 1 3 2 取每正交试验样品4027.5g，依表2设计加水量，煎煮时间，次数，分别煎煮，放冷，滤过，合并滤液，浓缩，干燥至恒重后以干膏中的丹参素总量作为评价指标。 表3、 试验号 (g) 丹参素含量（mg/g） 丹参素总量（mg） 1 456.2 1.54 702.55 2 397.2 1.47 583.88 3 359.3 1.19 427.57 4 449.2 1.52 682.78 5 386.5 1.47 568.16 6 341.0 1.35 460.35 7 400.7 1.53 613.07 8 380.2 1.36 517.07 9 333.1 1.24 413.04 表4、正交结果试验号 因素 评价指标 A(次) B(倍) C(小时) mg） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 3 10 3 3 8 2 3 6 1 2 10 2 2 8 1 2 6 3 1 10 1 1 8 3 1 6 2 702.55 583.88 427.57 682.78 568.16 460.35 613.07 517.07 413.04 K1 K2 K3 1714.00 1998.40 1679.97. 1711.29 1669.11 1679.70 1543.18 1300.96 1608.80 R 170.82 697.44 71.17 由极差分析结果可得出其中因素为显著因素其次为而影响最小即 A C。最优条件为考虑实际生产因素确定提取工艺为加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时正交验证实验g，适当破碎，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，mg/g） 丹参素总量（mg） 1 4027.5 443.5 11.0% 1.55 687.42 2 4027.5 452.1 11.1% 1.51 682.67 平均 4027.5 447.8 11.1% 1.53 685.04 由上述结果可以看出验证实验结果重复性及稳定性均好。干膏中丹参素总量与正交表中最优者相当。说明正交选定的工艺可以在生产中采用。 （五）成型工艺条件的选定 1．制丸工艺研究 制丸 常规的方法是将药粉