实验九、水蒸气蒸馏讲义.pptxVIP

李楠 nli@snnu.edu.cn 陕西师范大学化学化工学院 水蒸气蒸馏 一、实验目的 了解水蒸气蒸馏的基本原理及应用； 掌握水蒸气蒸馏的仪器组装及操作要点； 运用水蒸气蒸馏的方法，分离提纯苯甲酸乙酯。 二、实验原理 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。将水蒸气通入难溶或不溶于水的有机物中，或将水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。 当两种互不相溶的液体混合时，混合物的蒸气压为各组分蒸气压之和。由于两种组分互不相溶，彼此相互影响很小，混合物中每一组分在某温度下的分压等于其纯态时在该温度时的蒸气压。当混合物受热至各组分的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物沸腾，因此，在相同的外压下，不互溶物质的混合物沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度低。 Dalton定律： P总=P1+ P2 + P3+……+ Pi 定义 二、实验原理 两组分在馏出液中的质量之比 可根据混合物的沸腾温度从手册中查出该温度水的蒸气压，再通过外界压力（P总）求出被提纯物质A的分压PA，进而求出馏出液中被提纯物质的百分含量。 被提纯物质应具备的条件 不溶于水或难溶于水； 与水不发生化学反应； 在100℃左右必须有一定的蒸气压，至少1.33kPa以上。 水蒸气蒸馏使用范围 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性杂质。 二、实验原理 三、实验仪器及试剂 试剂 水，苯甲酸乙酯 仪器 四、实验步骤 打开T形管上的夹子，向三口烧瓶中加入10 mL粗苯甲酸乙酯，加热水蒸气发生器（水蒸气发生器盛放约2/3容积的水），使水沸腾； 待T形管有蒸汽逸出时，关闭T形管上的夹子，通冷凝水，调节馏出速度为2-3滴/秒； 待馏出液透明澄清时，先打开T形管上的夹子，再停止加热，蒸馏结束； 将馏出液转移至分液漏斗中，分液，除去水层，即得分离产物。