实验三乙酰乙酸乙酯的制备讲义.pptVIP

乙酰乙酸乙酯的制备 四、实验步骤 上页 退出 * 上页 退出 * 下页 退出 上页 * 下页 退出 一、实验目的 1.了解Claisen 酯缩合反应的机理和应用。 2.理解金属钠在酯缩合反应中的作用。 3.复习无水操作和减压蒸馏等操作。 返回 二、实验原理 返回 含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。 乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备。当金属钠做碱时，真正的催化剂是钠与乙酰乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生乙醇钠。一旦反应开始，乙醇就可以不断的生成并和钠继续作用产生乙醇钠。 三、试剂及仪器 返回 乙酸乙酯 25g (27.5mL)，金属钠 2.5g， 12.5 mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 试剂： 100 mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗 钠 丝 缩 合 CH3COOC2H5 酸 化 50%HOAc 分 液 水 相 有机相 干 燥 过 滤 常压蒸馏 CH3COCH2COOC2H5 测折光率 减压蒸馏 1.熔钠： 在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5 mL 二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。 2.加酯回流： 迅速放入27.5 mL 乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流 1.5h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。 3.酸化： 加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 4.分液： 反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。 5.干燥： 分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。 6.精馏： 水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。 返回