实验铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案.docVIP

实验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：锌标定EDTA；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理六基四胺以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.905。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH6时呈黄色，在pH6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。反应如下： pH=1.0 滴定前：XO ＋ Me（Bi3+） ＝ Me－XO （黄色） （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Bi3+ ＝ BiY- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Bi-XO ＝ BiY- + XO + 2H+ （紫红色） （黄色） pH=5.5 滴定前：XO ＋ Me（Pb2+） ＝ Me－XO （黄色） （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Pb2+ ＝ PbY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Pb-XO ＝ PbY2- + XO + 2H+ （紫红色） （黄色） 以含 Bi3+、Pb2+的物质的量浓度(mol·L-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式计算： [学生回答] (1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？ [讲解]络合滴定中，准确分别滴定的条件是△lgcK≥5。 (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ [讲解] 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ ： 六次甲基四胺与盐酸反应为： (CH2)6N4+HCl==(CH2)6NH+·Cl- (0.01000锌标准溶液的配制是：准确称取基准氧化锌0.2035克，用10mL6mol/L盐酸溶解定容至250mL，分取25.00mL锌标准溶液标定EDTA溶液的准确浓度) 反应中盐酸的物质的量： 六次甲基四胺的物质的量：六次甲基四胺 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 六次甲基四胺盐的浓度为： 根据一般缓冲溶液计算公式： 得： （六次甲基四胺pKb=8.85） mol·L