1-4研究有机化合物的一般的步骤与方法.pptVIP

第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 第一课时：有机物的分离、提纯 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 有机物（不纯） 有机物（纯净） 分离 提纯 研究有机化合物的一般步骤 确定实验式 元素定量分析 确定化学式 测定相对 分子质量 确定结构式 化学性质波谱分析 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1、 重 结 晶 2、 蒸 馏 3、 萃 取 分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不引入新杂质;不减少提纯物质的量 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、分离、提纯 　1、蒸馏：（1）定义：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 　　常用于分离提纯液态有机物。 　　（2）条件：①有机物热稳定性较强、 ②含少量杂质、 ③与杂质沸点相差较大 （30℃左右） 　　 实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 核磁共振仪 质谱仪 1、装置的气密性检查！ 注意： 2、温度计的位置！ 3、碎瓷片（沸石）的作用！ 4、冷凝水的进出口方向！ 观看视频 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. （3）操作步骤 ①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水 ⑤加热蒸馏，收集馏分。（流出速度以每秒3-4滴为宜） Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 核磁共振仪 2、重结晶： （1）定义：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 （2)溶剂的条件：①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小 ，冷却后易于结晶析出。 例如：苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 一、分离、提纯 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验步骤： 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠) 3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃）， 6.8g（95℃） 观看视频 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. （4）注意事项： ①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失，一般在加热溶解 固体后再加少量蒸馏水； ②冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，打不到提纯的目的。 Evaluation only. Cre