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核磁 二维谱图
第四章 核磁共振波谱 4.1核磁共振波谱的基本原理 4.2核磁共振谱仪简介 4.3核磁共振氢谱 4.4核磁共振碳谱 4.5二维核磁共振 4.6核磁共振谱图综合解析 4.5二维核磁共振谱 二维核磁共振谱对鉴定有机化合物提供更可靠、更客观、更强大的方法。 4.5.1二维共振谱的形成 信号函数s(w1,w2)两个独立的变量都必须是频率。如果其中一个变量是时间，温度，浓度等，则不属于二维核磁。 二维核磁的分类 1）J分解谱 ?－J谱：化学位移和自旋耦合作用分辨开，异核J谱和同核J谱 2）化学位移相关谱：?－?谱，同核偶合，异核偶合，NOE和交换偶合。 3）多量子谱 二维核磁的表现形式：堆积图，等高线图 4.5.2常用的二维共振谱 1、双量子滤波1H-1H COSY。 谱图表现的是质子之间的相关性。 2、13C-1H COSY: HETCOR 表示碳与直接相连氢的相关 3、1H-13C COSY: HMQC 表示氢与直接相连碳的相关 4、远程1H-13C异核相关：HMBC 显示碳氢两键和三键的相关信号。 1H-1H COSY (Correlated Spectroscopy) COSY水平轴和垂直轴方向的投影均为氢谱，对角线上的峰为对角峰，对角线外的峰为交叉峰（相关峰）。 每个相关峰或交叉峰反映两个峰组之间的偶合关系。 例1 小蠹烯醇1H NMR 小蠹烯醇13C NMR 小蠹烯醇1H-1H COSY 小蠹烯醇双量子滤波1H-1H COSY(DQF-COSY) 小蠹烯醇13C-1H COSY: HETCOR 小蠹烯醇1H-13C COSY: HMQC 应用光谱解析 柯燕雄 华东理工大学 预备期 发展期 混合期 检出期 回复平衡态 1个或几个脉冲使体系激发 建立信号检出条件 检出FID信号 2 3 6 9 8 7 OH 5 4 2 1 3 6 7 9 8 2 3 6 7 9 8 2 3 6 7 8 9 2 3 6 7 8 9 9 8 7 6 3 1 2 4 5
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