实验一熔点测定及蒸馏讲述.pptVIP

李 楠 Email: nli@snnu.edu.cn 有机化学实验注意事项 来实验室之前要先预习 到实验室后先签到，并由组长把上次试验报告收齐 实验期间注意安全 （有机溶剂，酸和碱等不要倒入水槽） 实验结束后值日同学打扫好卫生 一、实验目的： 了解熔点测定的意义 掌握熔点测定的方法 实验一 熔点测定 一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大，当固液二态的蒸汽压相等时，二态共存，此时的温度称为固体物质的熔点。 理论上固体物质的熔点应是一个温度点，但实际测量时，均测量到一个温度范围，称之为熔程。 纯物质的熔程一般在0.5-1.0 ℃，当有杂质存在时，熔点下降，熔程加长。 二、实验原理 三、实验装置 样品毛细管 温度计水银球 1、装样 样品一定要干燥，并要研成细粉末，将熔点管开口一端向下，在样品中插几下，然后顺冷凝管内壁落于桌面，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 四、实验操作 2、加热 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5 ℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1 - 2 ℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化