乳疾灵片内淫羊藿苷含量检测(共3154字).docVIP

乳疾灵片内淫羊藿苷含量检测(共3154字) 本文 乳疾灵片淫羊藿、赤芍、丹参、青皮、牡蛎、海藻等12味中药材，经加工制成的片剂，乳疾灵颗粒收载于中国药典一部及部颁标准，我们在此基础上，改变剂型制备成片剂，乳疾灵片具有舒肝解郁，散结消痈之功效，临床上用于肝郁气滞、痰淤互结所致的乳癖。为了保证产品质量，选择测定淫羊藿苷作为质量控制的一个指标。淫羊藿苷为淫羊藿中的主要活性成分［1］，有关淫羊藿苷的测定方法，文献报道有薄层扫描法［2－3］、高效液相色谱法［4－5］等，本文采用分离效果好、专属性强的HPLC法，通过研究提取工艺和优化色谱条件测定了其中淫羊藿苷的含量，结果满意，重现性好，可用于本制剂的质量控制。 1仪器与试药 1.1仪器 高效液相色谱仪(UV200Ⅱ大连依利特科学仪器有限公司);SrAdv Express色谱工作站;UV200Ⅱ检测器。电子天平(AL2O4梅特勒－托利多上海称重设备公司)。 1.2试药 淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号:110659－200315，供含量测定用);乙腈(色谱纯，山东禹王实业总公司化工厂);其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱HypersilC18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温为室温;以0.075mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.5)－乙腈(73∶27)为流动相，流速1.0mL/min;检测波长为270nm;进样量为20μL，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于4000。 2.2对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品10mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取17mL，置50mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得(每1mL中含淫羊藿苷34μg)。 2.3供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品10片，除去包衣，研细，取1.84g(约4片重)，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理(功率250W，频率33kHz)20min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.4检测波长的确定 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加流动相制成每1mL中约含10μg的溶液，摇匀，照紫外分光光度法，在190～500nm处扫描，溶液在230nm波长处有最大吸收，确定检测波长为270nm。 2.5系统适用性试验 取供试品(040710批)与淫羊藿阴性对照制剂各约10g，照暂定的供试品溶液制备方法，制备供试品溶液与阴性对照溶液。取淫羊藿苷对照品溶液(34μg/mL)、供试品溶液与阴性对照溶液各20μL，测定。对照品色谱中，主峰理论板数为5507.09，供试品溶液色谱中，主峰与对照品溶液色谱峰保留时间对应一致，淫羊藿苷峰理论板数为5645.81，与其他组分分离度为2.21。阴性对照液色谱中，未出现对应峰，表明其他成分不干扰淫羊藿苷的测定。 2.6线性关系考察 精密量取对照品溶液(0.1mg/mL)14.0，15.5，17.0，18.5，20.0mL分别置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，各精密吸取20μL，分别注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，淫羊藿苷对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=28.774X－142.73，相关系数r=0.9994。结果表明，在28.0～40.0μg/mL浓度范围内，淫羊藿苷浓度与峰面积呈良好的线性关系。 2.7精密度试验 照含量测定项下，制备供试品溶液，精密量取20μL，按上述色谱条件连续进样6次，平均值为88.38，RSD为1.50%。本法的精密度良好。 2.8重现性试验 照含量测定项下，分别制备6份供试品溶液，按上述色谱条件进样测定，平均值为887.93，RSD为1.28%。表明本法的重现性良好。 2.9稳定性试验 精密吸取供试品(040710批)溶液20μL，在上述色谱条件下，按0、2、4、6、8h时间间隔测定，平均值为879.56，RSD为1.49%。结果表明供试品溶液在8h内稳定。 2.10回收率试验考察 取105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取17mL，置50mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得(每1mL中含淫羊藿苷34μg)。作为对照品溶液。取重量差异项下的本品50片，除去包衣，研细，取1.84g(约4片重)，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密