化学药品质量标准方法学验证要求精要.pptxVIP

化学药品质量标准方法学验证要求 1、有关物质方法学验证要求 2、含量测定方法学验证要求 有关物质方法学验证要求 检测波长及流动相的确定 对仿制药来说，主要是各国药典标准的比对，参照。检测波长一般需要紫外扫描后确定，流动相的选择需要各个标准比对后确定（即药审中心要求的标准的溯源）。需要注意的是如果原料药中有新的工艺杂质和副产物，需要考察现有标准的适用性。 对无现成质量标准的新药来说，一般参考同系物质量标准，同时根据产品自身情况进行适当调整。 有关物质方法学验证要求 系统适用性 一般设定分离度、理论板数、拖尾因子及对照品RSD作为系统适用性控制指标。 分离度，一般以杂质与主成分之间分离情况作为指标，杂质浓度为限度浓度（如1％），主成分浓度为测定浓度，常为2.0或符合规定（1.5）；理论板数一般为3000左右；拖尾因子常控制在0.8～1.2之间；有时会采用五份较低浓度的对照品溶液（如1％）峰面积的RSD作为控制指标，一般为2％（5％或10％），主峰保留时间的相对偏差不得过1.0％。 有关物质方法学验证要求 专属性 破坏试验：酸、碱、氧、热、光破坏，程度以主峰在70％以上为佳，酸碱浓度最大为3mol/l。如制剂，则同时进行辅料破坏比较，应不干扰主峰的测定，主峰纯度应符合要求。 空白溶剂及空白