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第十一章 核磁共振波谱分析法 一、原子核的自旋 atomic nuclear spin 二、核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 一、 原子核的自旋 atomic nuclear spin 讨论: 二、 核磁共振现象 nuclear magnetic resonance ( 核磁共振现象) 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 共振条件 能级分布与弛豫过程 讨论: 讨论: 四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 核磁共振波谱仪 样品的制备: 傅立叶变换核磁共振波谱仪 超导核磁共振波谱仪: 内容选择: 第一节 核磁共振基本原理 principle of nuclear magnetic resonance 第二节 核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift 第三节 自旋偶合与自旋裂分 spin coupling and spin splitting 第四节 谱图解析与结构确定 analysis of spectrograph and structure determination 第五节 13C核磁共振波谱 13C nuclear magnetic resonance * * 第一节 核磁共振基本原理 nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR principles of nuclear magnetic resonance 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 自旋角动量: 核磁子?=eh/2M c;自旋量子数(I)不为零的核都具有磁矩, 核 磁 矩: (1) I=0 的原子核 16 O; 12 C; 22 S等 ,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收 (2) I=1 或 I 0的原子核 I=1 :2H,14N I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2:17O,127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有机化合物的主要组成元素。 H 0 m = 1 / 2 m = - 1 / 2 m = 1 m = - 1 m = 0 m = 2 m = 1 m = 0 m = - 1 m = - 2 I = 1 / 2 I = 1 I = 2 z z z 1 P r m=1/2 m= -1/2 H 0 H E2=+ m H0 E= E2 - E1 = 2m H0 E1=- m H0 自旋量子数 I=1/2的原子核(氢核),可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。 当置于外磁场H0中时,相对于外磁场,有(2I+1)种取向: 氢核(I=1/2),两种取向(两个能级): (1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2; (2)与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2; 两种取向不完全与外磁场平行,?=54°24’ 和 125 °36’ 相互作用, 产生进动(拉莫进动)进动频率? 0; 角速度?0; ?0 = 2? ?0 = ? H0 ? 磁旋比; H0外磁场强度; 两种进动取向不同的氢核之间的能级差: ?E= ?H0 (?磁矩) 在外磁场中,原子核能级产生裂分,由低能级向高能级跃迁,需要吸收能量。 能级量子化。射频振荡线圈产生电磁波。 对于氢核,能级差: ?E= ?H0 (?磁矩) 产生共振需吸收的能量:?E= ? H0 = h ?0 由拉莫进动方程:?0 = 2? ?0 = ? H0 ; 共振条件: ?0 = ? H0 / (2? ) (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值?0 / H0 = ? / (2? ) 不同能级上分布的核数目可由Boltz
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