0208甲硝唑检验标准操作规程题稿.doc

长春中保牧生物科技有限公司GMP管理文件 题 目 甲硝唑检验标准操作规程 编 码： SOP-ZL-0208-00 共 8 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 办公室 颁发数量 生效日期 年 月 日 分发单位 办公室、质量部 一 目 的：制定甲硝唑检验标准操作规程,规范公司甲硝唑的检查验收标准。 二 参考标准：《甲硝唑质量标准》（编码SMP-ZL-0208-00） 三 适用范围：适用于甲硝唑的质量检查。 四 责 任 者： 质量部经理、QC 五　内 容： 1名称：甲硝唑 汉语拼音：Jiaxiaozuo 英文名称：Metronidazole 结构简式及分子量： C6H9N3O3 171.16 本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少于99.0%。 性状 2.1取本品适量，置白色的纸上，目测观察，应符合“本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。” 2.2溶解性：本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。 2.3熔点 2.3.1仪器和用具： 熔点仪 温度计 熔点测定毛细管操作步骤： 取供试品适量，置熔点测定用毛细管，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。 装好样品的毛细管用橡皮圈固定，紧贴在铂电阻温度计旁 样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录上当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。 熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分后，蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。 通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，记录供试品初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得供试品的实测熔点，与其实际熔点相比较，得出温度计的校正值。 A：溶液所测定的吸光度值 C：溶液的浓度 L：比色池的厚度 2.4.5结果与判定：应符合“吸收系数（）为365～389” 的规定。 鉴别 3.1鉴别（1） 3.1.1仪器与用具 电子分析天平 量筒（5ml） 滴管 3.1.2试剂与溶液 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.0g，加水使成1000ml，即得。 稀盐酸：取盐酸9.0ml加水使成1000ml，即得。 3.1.3测定方法 取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温，观察；即得紫红色溶液，记录；再滴加稀盐酸使成酸性，观察，记录；即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液，观察，记录；则变成橙红色。 3.1.4结果与判定：应符合“加氢氧化钠试液2ml微温，、即得紫红色溶液，再滴加稀盐酸使成酸性，即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液，则变成橙红色。”的规定。 3.2鉴别（2） 3.2.1仪器与用具 电子分析天平 量筒（10ml） 3.2.2试剂与溶液 硫酸溶液（3→100）：取硫酸3.0ml，缓缓加入到水中，边加边搅，定容到100ml，混匀，即得。 三硝基苯酚试液：即为三硝基苯酚的饱和水溶液。 3.2.3测定方法 取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml,应能溶解；加三硝基苯酚试液10ml，放置后，观察。 3.2.4结果与判定 应符合“即生成黄色沉淀。”的规定。 3.3鉴别（3） 3.3.1仪器与用具 紫外-可见分光光度计、容量瓶、烧杯 3.3.2测定方法 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法检验标准操作规程，在200nm~300nm范围内进行光谱扫描，扫描在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 3.3.3结果与判定 应符合“在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。”的规定。 3.4鉴别（4） 按《红外分光光度法检验标准操作规程》检验。应符合“本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集112图）一致。”的规定 检查 4.1乙醇溶液的澄清度与颜色 4.1.1澄清度检查法原理: 本法系在