第8章 扫描电子显微分析（11材料）.ppt

NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱 EDS 特点： 分析速度快 分辨率较低： 150eV 峰背比小 谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂 分析元素范围：11Na－92U 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 对样品污染作用小 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 WDS 与EDS比较 WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。 EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。 波谱仪的晶体分光特点，对波长为?的X射线不仅可以在探测到n＝1的一级X射线，同时可在其它?角处探测到n为不同值的高级衍射线。 波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。 例： SK?(n＝1)存在于0.5372nm处，CoK?(n＝1)在0.1789nm处，CoK?(n＝3)的三级衍射在3?0.1789nm＝0.5367nm处，故SK?的一级线和CoK?的三级线非常近无法区分。 SK?和CoK?具有不同的能量，使探测器输出不同电压脉冲幅度。CoK?是SK?的3倍，根据SK?电压脉冲信号设置窗口电压，通过脉冲高度分析器排除CoK?的脉冲，从而使谱中0.5372 nm处仅存在SK?线。 比较项目 WDS EDS 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高（3／5～10） 低 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 11Na～92U／4Be～92U 固态检测器元素同时检测 低（160／135） 高 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 样品制备 EMPA对样品尺寸大小、导电性、预处理的要求与TEM相同，除此之外，应注意： ① 定量分析的样品，表面必须抛光以保证平整、光滑。 ② 光学观察进行侵蚀的样品，应控制侵蚀程度。 ③ 样品表面清洁，防止污染。（机械抛光、化学试剂、表面氧化膜和碳化产物、残存的污染） 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术 分析方法 定性分析： 记录样品发射的特征x射线λ。 对比单元素特征谱线波长，确定样品中的元素。 定量分析： 记录样品发射的特征x射线λ和I。 每种元素选择一根谱线与已知成分纯元素标样的 同根谱线进行比较，确定元素含量。 基本工作方式： （1）定点元素全分析（定性或定量） 电子束固定在分析的某一点（微区），改变晶体的衍射角，记录该点不同元素 的x射线λ和I。 谱线强度峰的位置波长→微区含有元素 元素某一谱线的强度→元素的含量 微区成分分析 （2）线扫描分析 聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布） 直接在SE像、BE像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。 线扫描分析 对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。 垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，可相当精确测定扩散系数和激活能。 线扫描分析 A B 图为 耐火材料－玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析线（电子束扫描线）。研究发现，玻璃中K, Na 等元素在界面附近的变化规律不同，K, Na离子非常容易扩散到耐火材料内部，并进入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，这是引起耐火材料解体的原因之一 （3）面扫描分析 电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的分布情况。 准确显示与基体成分不同的夹杂物的形状，定性显示元素偏析。 面扫描分析 亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 C Al X射线像 1000×图 a 背散射电子成分像 1000×图 b Mg X射线像 1000×图 图 a 中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低，从b 和c 图可以看出， 黑色相富铝和富镁，实际上是镁铝尖晶石相。 注意： 线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则出现假象。 线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析。 定量分析是一种半定量分析。 原因是：谱线强度与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）X射线探测的效率不同。 应用 一种无损的微区分析，特别是成分及其分布。 对微区、