宝石改善与人工合成__高温高压法题稿.ppt

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第八章 高温超高压法合成宝石与鉴别 本章要点 复习思考题 高温超高压法的概念 钻石的合成原理 人工生长金刚石的方法 晶种触媒法合成金刚石的原理 晶种触媒法合成金刚石的设备 晶种触媒法合成金刚石的工艺 合成金刚石的后处理 除金属(或合金) 除石墨 除叶蜡石 晶种触媒法合成金刚石的优缺点 晶种触媒法合成金刚石的 晶体特征及鉴别 合成钻石与天然钻石的鉴别 翡翠的人工合成 合成翡翠的工艺过程 翡翠成份的非晶质体制备 合成翡翠的特征及鉴别 * * 理解高温超高压法合成金刚石和翡翠的 基本原理 了解合成金刚石单晶体的设备及工艺过程 掌握合成金刚石单晶体的鉴别 1. 高温超高压法合成宝石的概念是什么? 2. 合成金刚石的方法有哪些? 3. 晶种触媒法合成宝石级金刚石的原理? 4. 热丝CVD法合成金刚石薄膜存在哪些缺陷? 5. 高温超高压法合成翡翠的依据是什么? 6. 合成翡翠分哪两步? 7. 如何鉴别合成翡翠和合成钻石? 高温超高压法合成宝石是指利用高温超高压设备,使粉末样品在高温超高压条件下,产生相变、熔融进而结晶生长合成宝石的方法。 实质:固—固结晶作用 高温高压条件下形成的宝石矿物有金刚石、翡翠等 高温超高压:指温度>500℃ 压力>1.0×109Pa 条件的获得:静压法(油压机), 动力法(爆炸法或核爆炸)。 碳的同质多像变体钻石和石墨由相图可知: 常温常压下石墨是碳的稳定结晶形式,而钻石处亚稳定态。破坏钻石的C-C键需要很高能量,因此,钻石在常温常压下不会自动转变为石墨。 高温高压下钻石是稳定的,而石墨中的碳原子会重新排列形成钻石。 自1955年美国通用电气公司最先报导人工生长金刚石获成功后,南非De Beers公司、日本住友电气公司、前苏联科学院西伯利亚分院以及中国科学院上海硅酸盐研究所、郑州磨料磨具磨削研究所和北京人工晶体研究所等的探索和实验,总结和发明了数十种人工制造金刚石的方法,成功的方法中主要有三大类: 1、静压法:静压触媒法;静压直接转变法;晶种触媒法。 2、动力法:爆炸法;液中放电法;直接转变六方金刚石法 3、亚稳定区域内生长法:气相沉淀法(CVD);液相外延生长法;气液固相外延生长法;常压高温合成法。 以石墨、金刚石粉或石墨-金刚石粉的混合物为碳源,在一定温度梯度下,将熔化于触媒金属(铁镍)中的碳输送到高压反应腔金刚石晶种上,碳从六方结构的石墨转变为立方结构金刚石,并以晶层形式沉积于晶种上,从而进行金刚石单晶体的生长。 无触媒的条件: 转变条件:1.26×1010Pa和2700℃,制造生产设 备相当难;石墨向金刚石转变的接触面小,转化率低。 有触媒的条件:使转变温度和压力降低,如镍等。 转变条件: 4.0×109~1.0×1010pa和1200℃左右; 熔融的触媒增大与石墨的接触面,出现大面积转变 周期表第八族许多元素均可用作触媒,如镍(3d84S2 )缺d电子,能吸引石墨层中相对应的2S22P2电子,使其集中到垂直方向而成键,故促使石墨层扭曲变成金刚石结构。 从化学动力学角度,高温超高压条件下石墨向金刚石的转化过程可分为三个阶段: (1)熔触金属和石墨互相渗透、扩散和溶解,形成了类似石墨结构的富碳扩散层; (2)石墨逐渐向熔融金属内扩散,由于过渡金属的d电子与碳原子的p电子间的相互作用,使碳原子从SP2型转变为SP3杂化型状态,进而形成金刚石结晶基元。金属溶液起媒介作用,把金刚石结晶基元输送至生长晶面附近; (3)聚集在生长晶面附近的金刚石结晶基元在晶面上叠合,进入晶格位,使金刚石晶体生长。 金属触媒在合成金刚石时起着溶剂和催化剂的作用。它既能溶解碳又能激发石墨向金刚石转变,起到了催化作用。 油压机:种类繁多,结构形式多样; 是静态超高压设备的核心部分,作用是将液压机的驱动力变成对高压腔中被压物质的静态超高压。 高压容器:宝石合成的场所, 要求材质能承受压强>4.9×109Pa,良好的密封、保压、隔热、绝缘性能,提供较大的合成腔体及均压区域。 加热系统:稳定性好,精确控压控温提高合成效果。 控制系统: 1、腔体中部(热区)放置纯度达到光谱纯的石墨碳源,用镍铁(1:1)合金为触媒,金刚石晶种安放在下端冷区,使{100}(接种面)面对着金属触媒。 2、温压条件:最高达5.5×109Pa左右,1900-1400℃。 3、原料区石墨溶解于触媒中,开始向金刚石转变。 4、在温度梯度(30~50℃)下,热区中的碳向晶种方向扩散,部分碳便沉积在晶体上,从

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