磷酸氢钙的质量评定题稿.ppt

* 4.磷酸氢钙检测中常见的问题及原因解析 (4)磷、钙比例及含量正常，但枸溶磷低（＜15%） 出现这种现象是由于产品中含Ca3(PO4)2较高而造成的,按标准虽属合格产品，但不利于动物对于钙、磷的吸收。 * 4.磷酸氢钙检测中常见的问题及原因解析 (5)产品中有小黑点 有些磷酸氢钙产品不白，并含有一些小黑点，但理化检测指标均正常，这是由于产品烘干工艺不同造成的。用天然气及煤气烘干的产品较白，而烧煤产生热空气烘干的会带少许小黑点 。 * 4.磷酸氢钙检测中常见的问题及原因解析 (6)骨质磷酸氢钙 市场上近年有许多“骨质磷酸氢钙”在销售，此类产品为熬明胶（或骨胶）后将残渣（骨粉）酸化后烘干粉碎而成，其产品不能称为磷酸氢钙，因为磷酸氢钙是无机物，有其确切的分子式和组成，骨质磷酸氢钙其分子组成不固定，只能称之为骨粉,同时应考虑高氟和疯牛病等因素的影响。 * 六.饲料中磷酸氢钙添加量的检测 目前饲料中添加的磷酸氢钙已到很低水平，部分公司的禽料发生鸡（鸭）瘫的现象，大部分是因为磷酸氢钙没添加造成的。 生产过程的控制尤为重要。 漏料、串仓、计量不准、仓门关不上、漏加 有必要开展对饲料中磷酸氢钙添加量的检测 * 用总磷法来判断磷钙是否添加足量，并不可靠。 原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷=0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%，P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。 * 三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理 饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒钼酸铵比色测定。 * 三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 1.试剂 1.1盐酸c(HCl)=1mol/L 取90ml浓盐酸（37%）慢慢倒于600ml水中，搅匀后，加水到1000ml。 1.2钒钼酸铵显色剂 同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》 1.3磷标准溶液 同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》 * 2.步骤 2.1 空白样品的制备 将各种原料（除去磷钙外）按对应饲料配方的比例，用分析天平（万分之一）称取对应的量，并将配方中的磷钙的量用玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，并粉碎全过20（40）目筛，空白样品至少制备50g。 * 2.步骤 2.2样品中磷钙的提取 称取等量空白样品和待测样品各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100ml容量瓶中，同时各加70ml盐酸（c (HCl)=1mol/L）,室温下准确振荡10min，立刻用水定容到100ml，再准确静置5min,然后干过滤，收集滤液于干燥的三角瓶中 。 * 2.步骤 2.3显色与比色 取空白与待测样品滤液各5.00ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。 * 2.步骤 2.4计算 查磷的标准曲线（或回归方程）,得出样品中磷钙的含量（以P计） 样品中磷钙的含量（以P计）%=P*100*100%/(m*5*1000000) 式中：m-----待测样品的质量，g； p-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，ug。 * 3.注意事项 （1）此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和 （2）步骤2.3只能离心,不能过滤。 （3）用枸溶性磷测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。 （4）用总磷法来判断磷钙是否添加足量，不可靠，原因：0.5%的磷钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定P=0.5%，P误差=±0.1%。 * 3.注意事项 （5）此法也可作为定性判断的方法，如果样品显色后黄色明显深于空白，则样品中加了磷钙，反之，二者颜色相近，则样品中没加磷钙。 （6）每一品种都要单独做空白，不可通用，原因：配方的差异。 （7）植酸酶不会干扰此法，强酸性(PH＜2)下植酸酶失活。 * 3.注意事项 (8)空白样和待测样品称量要一致(0.001g)， 记时要准确。 * * 对磷酸氢钙质量的认识 * 项目 指标 Ⅰ型 Ⅱ型 Ⅲ型 总磷（P）/含量% ≥ 16.5 19.0 21.0 拘溶性磷（P）/含量% ≥ 14.0 15.2 84.8氢钙二氢钙 16.0（42.1氢钙） 18.0 （38.1氢钙） 水溶性磷（P）/含量% ≥ -- 8 42.1二氢钙 10 47.6