电化学剖析法的研究进展.pptVIP

电化学分析法的研究进展 电导分析法 电导分析法是以测量被测溶液的电导为基础的分析方法。因为电导是电阻的倒数，所以测量溶液的电导，实际上是测量溶液的电阻。 鲁传华等采用电导分析法测定了诺氟沙星胶囊的含量，结果与中国药典法接近，该方法无刺激性物质逸出，也无乙酰化弊病，比分光光度法简便。 电位分析法 电位分析法是在电路的电流接近于零的条件下通过测理电极电位来确定离子的活度（浓度）的电分析化学方法。电位分析法可以分为两类，直接电位法和电位滴定法。 Kormosh等用高效特异的电位分析法对双氯酚酸进行测定，该方法所选用的膜电极是基于双氯酚酸和染料番红素T的结合。此方法可用于药物中的双氯酚酸进行测定。 Mostafa等以S-苄基硫脲-聚氯乙烯膜传感器对氯化十六烷基吡啶经行电位分析法的测定，并测定了洗口药溶液中的氯化十六烷基吡啶。 景丽洁等研究了水溶液中，用氯离子选择电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测维生素B1的含量。该方法操作方法简便，仪器价廉，不需标样，测定结果与药典法基本一致，可用于维生素B1含量的常规测定。 李翼等根据苯磺酸左旋氨氯地平的特征，采用电位滴定法对本品进行含量的测定。该方法与HPLC相比，重现性好，准确度高，操作简便，成本低，省时。适用于苯磺酸左旋氨氯地平的测定。 韩福成等提出了以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用电位滴定法测定维生素B1丸中B1的含量，滴定终点由电位突跃来判断，此方法灵敏，简便，准确，相对标准偏差是0.42%(n=5)，加标回收率为98.7%~100.3%。 库仑分析法 库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。 法拉第电解定律：m=KQ=KIt 利用库仑滴定分析技术采用穿心莲内酯与溴离子间的电荷转移量，以4mol/LHCl和1mol/L的KBr和1mol/L的KNO3配成1：1：1的电解液阳极上电解生成的溴与穿心莲内酯发生反应, 电极反应电子转移数为2 穿心莲内酯化学样品的纯度值为99.76%, RSD 0.33%. 用溴化钾弱酸性溶液为电解液, 在阳极与之发生反应, 达到等当点, 以永停法指示终点, 并用所消耗的电量计算维生素C 的含量。以库仑滴定法与药典法测定维生素C，3次平均含量的结果作比较, 药典法为84.05% 库仑法为80.53%。 极谱法 极谱法(polarography)通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。于1922年由捷克化学家J.海洛夫斯基建立 。 喹诺酮类药物有电活性基团，在汞电极上有良好的电化学信号，用汞电极对哇诺酮类药物进行的研究比较早，所以可以用电化学分析法进行测定“电化学分析法”测定喹诺酮类药物以测定电流-电位曲线，以极谱法为主。 钱永贵等采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星,得到一良好的还原峰，峰电流IP与氧氟沙星的浓度在6.2 × 10-6 -3.0 ×10-3mol/L范围内呈线性关系,检出限为7.0 × 10-8 mol/L。 林杰等用方波极谱法测定诺氟沙星胶囊的含量,诺氟沙星在pH6.0~8.5的缓冲溶液及pH7.0的电解质溶液中,于-1.0V(Ag/AgCI)附近有一还原峰,测定线性范围为1.6×10-8 ~2.5×10-7, r=0.999，检测下限为7.0 × 10-7mol/L。 袁英贤等研究用单扫描极谱法测定环丙沙星成品药含量,还原峰电流与环丙沙星质量浓度在3.3 ~ 15.0 μg/mL范围内成正比； 高红艳等用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的盐酸芦氟沙星导数还原峰,应用于模拟尿样和胶囊中盐酸芦氟沙星质量含量的测定。 伏安分析法 伏安分析法是指用恒定面积的悬汞或者固体电极为工作电极，测量产生的电流信号与电极电势关系的一种分析方法，是在极谱分析法上发展而来的，其不同之处在于极化电极不同。 常见的伏安分析法包含：交流循环伏安法(ACV)、微分脉冲伏安法(DPV)、方波伏安法(SWV)和线性扫描伏安法(LSV)等一系列方法。 Suw等采用循环伏安法(CV)和阳极脉冲溶出伏安法(SWASV)在最佳的条件下并在一种新型的DNA和碳纳米管碳糊电极上测定维生素B2，检测限到达0.2 ng /L，这种方法被成功的用于检测人体尿样或是实际药物制剂，同时也可用于检测其他生物制剂。 Jain等用循环伏安法(CV）考察了抗病毒药物拉米夫定 Lamivadine 在悬汞电极上的电化学氧化和吸附性，同时优化了用方波溶出伏安法对药物进行测定的一些实验参数。 吕志林等研究伏安分析技术