QC检验基础知识1教案.ppt

检验内容 药典：一个国家记载药品标准的法典 《药品管理法》第三十二条规定 药品必须符合国家药品标准 《药品管理法》第十二条 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。 药品质量标准的主要内容 名称：包括中文名称、英文或拉丁名、化学名 性状：包括外观、臭、味、一般稳定性情况、物理常数等 鉴别：指用于鉴别该药物真伪的物理、化学或生物学鉴别方法 检查：包括药品的有效性、均一性、纯度要求、安全性 含量测定：指对药品中有效成分的测定 贮藏：规定药品的贮藏条件。贮藏条件试验：①影响因素试验（包括强光照试验、高温试验、高湿度试验等）；②加速试验；③长期试验。 另有2版增补版补充 《中国药典》的基本结构和主要内容 1、凡例：是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 如热水： 系指70℃—80℃ 2、品名目次 ：药品品种，按中文笔画顺序编排。 3、正文：记载了药品或其制剂的质量标准。 其主要内容包括药品的法定名称、结构式、分子式与分子量、来源或有机物的化学名称、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏和制剂等。 4、附录：在正文中用到的通用试剂、通用方法和指导原则，共归纳为19类。 ﹙1﹚通用试剂的配法，如氢氧化钠滴定液的配制 ﹙2﹚通用物理常数测定法： 如熔点、折光率、电导度等 ﹙3﹚通用试验法：如分光光度法、电位滴定法、永停滴定法等 5、索引：汉语拼音索引和英文名称索引，其按字母顺序排列，检索药典正文品种。 药品生产企业药品检验工作程序 重点介绍内容 一、药品常规检验中应注意的问题 二、标准品、对照品、试剂、试液 配制及管理 常规检验中应注意的问题 实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行 注意标准的执行日期 常规检验中应注意的问题 1.[性状] 该项内容为药品的外观描述及某些物理常数，通常包括熔点、吸收系数、溶解度等。 注意：（1）该项检查中，除观察样品外观与标准中描述的是否一致外，还应检查该制剂是否符合药典附录制剂通则项下的有关规定。例如含片的溶化性检查 常规检验中应注意的问题 （2）熔点测定 样品要干燥，研细，观察时要注意初熔是观察到明显液滴，出汗、发毛、收缩均不算。 常规检验中应注意的问题 （3）吸收系数测定 注意称取样品量不宜过少。应使用十万分之一天平称取。要注意按干燥品计算。 （4）溶解度 国内外药典凡例均规定作为参考项目，不作为法定项目。 常规检验中应注意的问题 （5）比旋度、折光率 特别注意温度的控制。 常规检验中应注意的问题 2.[鉴别] 一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择灵敏度高，专属性强的反应。 常规检验中应注意的问题 2.[鉴别] 对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择TLC法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。 当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。 常规检验中应注意的问题 2.[鉴别] TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。 常规检验中应注意的问题 3.检查 （包括内容较多，仅重点介绍） （1）pH值： A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近）是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。 常规检验中应注意的问题 （1）pH值： B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果异常时，首先确认标准缓冲液是否有误。 常规检验中应注意的问题 （2）?重金属检查： A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲液。 常规检验中应注意的问题 （2）?重金属检查： B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。 常规检验中应注意的问题 （2）?重金属检查： C.采用的标准铅溶液，应临用