6酸度的测定综述
② 含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2 。 ③ 调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接取样。 ④ 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。 ⑤ 固体饮料,加水研磨,定容,过滤。 * ⑵ 测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3-5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。 * * (三)计算 因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。 * (四)讨论 1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施: ① 滴定前把(50 mL样液已放入三角瓶内的)再用无CO2水稀释一倍。 ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出2-3 mL液体,再加入20 mL水稀释,观察。 ③ 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定的pH值时为终点。 * 二、有效酸度(pH)值的测定 在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。 pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 ③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。 * 电位法 (pH计法) 1.原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃) * 2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 * 3. 仪器 ① 酸度计 pHS- 29A 型 (手提式) pHS-2型(实验中使用的) pHS-25型(老型号) pHS-3C型(数字显示) Ph—HJ90B型(盒式) * * * ② 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 * a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极,可测试 pH 0~14。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试 pH 1~9。 b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 再用。 * ③ 232型 或 222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱) (a)甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下,用完后还应戴上。 (b) 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡存在。 (c)安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。 * ④ 现有复合电极 将两个电极装在一起,有保护措施, E-201-0型 试剂: 缓冲溶液(标准)注意使用温度是20℃, 自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药品,溶解后使用。 (色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯) * 缓冲溶液的配制: 用pH缓冲试剂配制:剪开塑料袋,将试剂倒入洁净的250mL容量瓶中,用少量的无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁并倒入容量瓶中,随后再向容量瓶中加无CO2 蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。 * * 4. 操作方法 (1) 样品制备: ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH。 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。 * ④ 肉类制品:称取 10克已除去油脂并捣碎的样品,加入100 ml无CO2蒸馏水,浸泡15分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存,马上测定。 * 样 品 处 理 酸度计的校正 样液pH值的测定 (2) pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用 * 酸 度 计 的 使 用 操 作 规 程 活化电极 取出酸度计,检查仪器 短路插插入指示电极插座, 调节开关 * 拔掉短路插 安装仪器和电极 用标准溶液
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