刺五加标准草案.docx

刺五加注射液质量标准草案刺五加注射液Ciwujia Zhusheye 本品为刺五加经提取加工制成的灭菌水溶液。【性状】 本品为橙黄色至棕黄色的澄明液体。【鉴别】 取本品4ml（20ml规格）、7ml（100ml规格）或10ml（250ml规格），蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g，加乙醚50ml，加热回流提取1小时，滤过，弃去醚液，残渣蒸干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1cm，柱高12cm），用水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取刺五加苷E对照品、紫丁香苷对照品、异嗪皮啶对照品，分别加甲醇制成每1ml含刺五加苷E0.5mg、紫丁香苷1mg、异嗪皮啶0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照药材溶液2μl，三种对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60：13：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与刺五加苷E对照品及紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 pH值 应为4.5～6.0（中国药典2010年版一部附录Ⅶ G）。颜色 精密量取本品0.5ml（20ml规格）、1.0ml（100ml规格）或1.5ml（250ml规格），置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取10ml，置纳氏比色管中，与黄色8号标准比色液（中国药典2010年版一部附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。蛋白质 取本品1ml，加新配制的30%磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。鞣质 取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液（含明胶1%、氯化钠10%的水溶液，临用新配）4～5滴，不得出现混浊和沉淀。树脂 取本品5ml，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。草酸盐、钾离子 取本品2ml，依法测定（中国药典2010年版一部附录 Ⅸ S），应符合规定。总固体 精密量取本品20ml（20ml规格），置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣不得低于2.5%（g/ml）。渗透压摩尔浓度 取本品，依法测定（中国药典2010年版一部附录Ⅺ F），规格为100ml和250ml的渗透压摩尔浓度应为260～320mOsmol/kg。热原 照热原检查法（中国药典2010年一部附录ⅩⅢ A），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射本品7ml，应符合规定。异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢ E），静脉注射给药，剂量按每只小鼠注射0.5ml，应符合规定。过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢ G），应符合规定。溶血与凝聚 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢ H），应符合规定。其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠU）。【指纹图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈-水（30：70）为流动相A，以0.5%甲酸溶液为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为20C；流速为每分钟0.8ml。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于12 000，且与11、13号峰的分离度应达到1.5以上。时间 (分钟)流动相A (%)流动相B (%)0～150→12100→8815～2112→1888→8221～6018→6982→3160～651000参照物溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录5～60分钟的色谱图，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.88。对照指纹图谱峰5：5-羟甲基糠醛 峰12：紫丁香苷【含量测定】 总黄酮类物质 对照品溶液的制备 取芦丁对照品约10mg