2014BTEC-化学实验室技术-实验内容-02选读.doc

由乙酰苯胺制备对硝基苯胺 第1部分 对硝基苯胺的对硝基苯胺是一种重要的染料、农药、医药中间体，也应用于工程塑料、日用化学品的制造若直接以苯胺为原料，通过混酸硝化制备对硝基苯胺，会使苯环上的氨基被硝酸氧化而受到破坏采用酰化试剂保护氨基，同时由于酰胺基空阻效应使对位产物的产率得到提高对硝基苯胺的制备是采用乙酰苯胺与混酸在低温下发生亲电取代反应制得通过低温提高反应选择性（以对位产物为主）制得的对硝基乙酰苯胺在酸性条件下回流水解，去掉乙酰基得到对硝基苯胺 2 实验部分 2.1 主要试剂 乙酰苯胺冰乙酸浓硫酸碳酸钠粉酚酞试液硫酸30 %NaOH 溶液.2 风险评估 对在制备对硝基乙酰苯胺的过程所用的试剂和实验步骤进行风险评估。 2.3 对硝基乙酰苯胺的制备 将4. 0g乙酰苯胺、6mL 冰乙酸放入100mL 锥形瓶中,充分摇动,然后在冰水浴冷却下慢慢加入6mL浓硫酸,并放到冰浴中冷至0～2 ℃。用滴管 mL浓硫酸和2.4 mL硝酸相混合配制得到）逐滴加到盛放乙酰苯胺溶液的锥形瓶中进行硝化。边加混酸边冷却,使体系温度始终低于5 ℃。混酸加完后,把锥形瓶移出冰浴,在室温中保持30min ,并间歇摇动锥形瓶。 在搅拌下,将硝化物料细流倒入盛有25mL水和25g碎冰的烧杯中,搅拌5min ,抽滤。压干滤饼,用适量冰水洗涤两次后抽干。 将滤饼放入250mL 锥形瓶中,加20