* ②滴定条件 指示剂的浓度:c(Fe3+) = 0.015mol·L?1 在硝酸溶液中,酸度0.1~1mol·L?1 直接法滴定Ag+时,近终点剧烈摇动; 返滴定法测Cl?时,近终点轻摇。 强氧化剂、氮的低价氧化物、铜盐和汞盐应除去: 氧化SCN? SCN? NOSCN(红) SCN? 生成沉淀 * ③直接滴定法:SCN-直接滴定Ag+,稍过量的SCN-与Fe3+生成红色的[Fe(SCN)]2+,指示终点的到达。 ④返滴定法: Cl- Br- I- SCN- 加入定量过量的AgNO3标准溶液 Ag+ + Cl- = AgCl ? 用NH4SCN标准溶液返滴定 Ag+ + SCN- = AgSCN? 终点反应 Fe3 + + SCN- = [Fe(SCN)]2+ 注意:测定Cl-时,应防止AgCl沉淀转变为AgSCN。减小误差的方法过滤、煮沸、加少量有机溶剂。 测I- 时,指示剂必须在加入过量AgNO3后加入,否则: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ +
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