剖析方法原理和解读.pptVIP

注意事项 如使用盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或者加入其它试剂进行处理，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移至比色管中，加标准铅溶液，稀释至25ml。 标准液 纯水测试零点，回零说明仪器状态正常 参照药典规定，对样品预测值上、下两点的量程校准值进行校准 200mOsmol/kg标准液 300mOsmol/kg标准液 400mOsmol/kg标准液 800mOsmol/kg标准液 数据分析及注意事项 平行测量3次，且RSD＜5% 查看测量结果的平均值、渗透压比的平均值 注意事项： 在从传感器上取下测定管时，一定要小心谨慎。取下的方法是，旋转同时，向下垂直取出，千万不能前后、左右晃动测定管，以免将玻璃传感器头部损坏。 测量时，应尽量避免污染仪器，如有药物撒落在仪器上，应及时清扫干净，以免腐蚀仪器。 相对密度测定法 相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d（20 ℃ ）。 Ch.p收载的测定方法有比重瓶和韦氏比重秤法。 一般用比重瓶法，挥发性液体药品用韦氏比重秤法。 注意事项 1、空比重瓶必须洁净、干燥。 2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称重，最后装水称重。 3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 分析检验方法原理及解读 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、氯化物检查法 二、硫酸盐检查法 三、铁盐检查法 四、重金属检查法 五、溴化物或碘化物 六、钙盐检查 七、亚硫酸盐检查 八、渗透压检查法 九、电导率测定法 十、相对密度检查法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 氯化物检查法 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与砂酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。 反应公式：Cl—+ Ag+ → AgCl↓ 调中性的作用： 若溶液显碱性则硝酸银试剂发生如下变化： AgNO3+OH-→AgOH↓→Ag2O（棕色或黑色）影响比浊，或酸度太大，氯化银沉淀溶解度增大，所显浑浊度小。因此供试品宜先中和，使石蕊试纸呈中性，然后加入适量的硝酸。光线直接照射下可引起氯化银分解，干扰比浊。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 注意事项： 1、供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 2、应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 3、应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4、供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 5、加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。 6、供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 硫酸盐检查法 反应公式：Ba2+ +SO42- =BaSO4↓ 特殊情况： 溶液如有颜色，除另有规定外，取供试品两份，加25%氯化钡5ml，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，直至澄清加入标准硫酸钾溶液作为对照液。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 铁盐检查法 当供试溶液管与对照溶液管色调不一致