小叶榕浸膏生产工艺研究.docVIP

目 录 [摘 要] 1 [关键词] 1 引言 1 1.实验材料和方法 1 1.1 材料与试剂 1 1.2 实验方法 2 2 实验及结果 2 2. 1 溶液的配制 2 2. 2 测定波长的确定与标准曲线 2 2.3 总黄酮含量测定 3 2.4 初步实验操作及结果分析 3 2.4.1药材提取时间的选择 3 2.4.2 提取加水量研究 3 2.5 正交实验的结果 4 2.6 70%乙醇提取工艺的研究 7 2.7 水提取甲壳素沉淀除杂法工艺研究 7 3 实验结果与讨论 7 4.结论 8 [参考文献] 8 致 谢 9 声 明 10 小叶榕浸膏生产工艺研究 研究小叶榕浸膏生产的最佳工艺条件。 通过初步实验和正交实验，以总黄酮含量为指标，对小叶榕浸膏生产过程中的关键要素进行优选。 所考查的因素中，小叶榕浸膏提取工艺各因数影响程度为：醇沉时溶液相对密度加水量提取时间；最佳搭配为：A2B3C1。 小叶榕浸膏生产的最佳工艺条件为：加水量27（19+8），、提取时间4（3+1）小时，醇沉时溶液相对密度1.18/80℃。小叶榕浸膏引言 Ficus microcarpa L.f.,入药主用其叶。研究表明，[1，2]。以小叶榕浸膏为主要原料的产品—咳特灵片、咳特灵胶囊，由于疗效确切已被中华人民共和国卫生部药品标准所收载[3]，目前全国生产企业达210家以上[4]。 目前浸膏的法定生产工艺为：水提—浓缩—乙醇沉淀。由于现行法定标准对生产工艺规定不够严格，浸膏生产的三大主要因素：药材提取时的加水量、提取时间、醇沉时溶液的相对密度等没有明确规定，造成各企业浸膏质量水平参差不齐。虽然，近年来一些单位对浸膏的生产工艺做过研究，但结果有矛盾之处[5，6]，而以法定生产方法为依据的浸膏生产工艺研究未见报道（CNKI数据库）。故本课题以浸膏总黄酮含量为指标，对前述3个主要因素开展初步实验和小叶榕药材：采集广西天等县，经植物园胡廷松教授鉴定为Ficus microcarpa L.f.干燥叶。芦丁对照品：中国药品生物制品检定所，批号：100080-200306中国药品生物制品检定所，批号乙醇、甲醇、苯、乙酸乙酯等试剂均为分析纯。 WFZUV-2102 型分光光度计(上海优尼柯仪器有限公司)、真空干燥箱、1/10万分析天平、ZF—I型三用紫外分析仪等。 .2 实验方法 1.2.1工艺流程 加水定量过滤、蒸发浓缩 酒精调含酒量80%榕树叶 水提取液浓缩液 定时提取 定相对密度/温度静置、过滤 蒸发浓缩、干燥 最佳提取工艺 总黄酮含量测定、分析 ：通过对相同产地、批次药材4个不同提取时间、4个不同加水量、5个不同酒沉相对密度的初步研究，确定浸膏提取比较优化的提取条件。 ：以浸膏提取比较优化的提取条件，开展3因素3水平的实验研究，通过L9（34）正交表的分析，探索出最佳提取方案。 2. 1 溶液的配制 精密称取干燥恒重芦丁，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为mg /l对照品溶液。精密取上述芦丁对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0、4.0ml、5.0ml与6.0ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6钟，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，作为供试液。分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6钟，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟取供试品及4.0ml供试品溶液在200~700nm波长下扫描，结果两溶液在385nm处有共同的最大吸收峰，故选择385为测定波长。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录íA ) 在385nm 波长处测定吸收度以吸收度为纵标, 浓度为横标进行线性回归， 得回归方程为: Y=18.31X﹢0.008 r=0.9992。线性范围～g/ml。分别取干浸膏细粉置容器中，加甲醇加热回流，滤过，滤液转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6钟，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。照分光光度法（中国药典2005年版一部附录V A），在385nm 测定吸收度，按Y= 18.31X+ 0.008 （Y为吸收度，X为浓度，单位为：mg/ml）计算各方法所得干浸膏量和总黄酮量。