第14章_维生素的分析详解.ppt

与氧化剂的反应 （一） 鉴别试验 二、 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ （玫瑰色） （无色） 3.其他氧化剂的反应： 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝 糖类的反应 （二） 或盐酸 50℃ 吡咯 USP （蓝色） (糠醛) 戊糖 50℃ (吡咯) UV （三） BP 0.01mol/L HCl 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于 mg的C6H8O6 方法 2、 （1）酸性环境 . HAc （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 3、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 （二） USP JP 原理 1、 酚亚胺 二氯靛酚 ， - 6 2 VitC 自身指示终点法 方法 2、 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 三、高效液相色谱法 人血浆中VitC浓度的HPLC法测定 1、色谱条件 2、标准溶液的制备 3、血浆样品的处理：酸性溶液沉淀蛋白法 4、方法学考察 5、测定 苯并－二氢吡喃醇 VitE为二氢吡喃醇衍生物 第五节 维生素E 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * VE为 α-生育酚及其各种酯类 dl－α－生育酚醋酸酯 结构与性质 一、 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、溶解性 易溶于乙醇、丙酮、 乙醚等，水中不溶 2、氧化性 对氧十分敏感遇光、 空气可被氧化为生育醌和生育 酚二聚体 3、UV－284 nm 吸收系数为41.0-45.0 4、乙酰化的酚羟基 易水解 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 - + or OH H VitE 杂质，需检查 ] O [ 生育红 （一） 硝酸反应 橙红色 鉴别 二、 75℃水解 HNO 3 VitE 生育酚 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁-联吡啶反应 （二） 三氯化锑比色法 （二） 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 （二） 蓝色 + 3 SbCl VitA （三）高效液相色谱法 RP-HPLC同时测定人血清中VitA和VitE的含量 1、仪器与分析条件：HPLC-UV、C18 (300×3.9 mm）、甲醇－水（96：4）、流速：1.2 ml/min、检测波长：0～8min (330 nm), 8 min后(292 nm） 内标：维生素A醋酸酯 维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。 第二节 维生素B1 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) HCl Cl- 嘧啶环的氨基、噻唑环的季铵 为两个碱性集团 （一） 溶解性 1、易溶于水，乙醇微溶， 乙醚不溶 2、水溶液呈酸性 （二） UV 共轭双键 λmax = 246nm 结构与性质 一、 （三） 硫色素反应 与生物碱沉淀剂 （碘化汞钾等）↓ （四）生物碱沉