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第 25卷 第 1O期 2002年 10月 核 技 术 NUCLEAR TECHNIQUES Vo1．25，No．10 October 2o02 汝瓷成分的线扫描分析 朱 剑 毛振伟 杨益民 冯 敏 王 昌燧 (中国科学技术大学科技史与科技考古系 合肥 230026) 孙新民 郭木森 (河南省文物考古研究所 郑州 450000) 黄宇营 何 伟 (中国科学院高能物理研究所 北京 100039) 摘要 用 SRXRF技术对汝瓷断面从釉到胎进行了十一种元素含量的线扫描分析 ，结果表明：在汝 瓷胎 、釉之间的确存在一个元素含量与两者相差很大的中间层。我们认为这是 汝瓷在烧制过程 中 ，瓷釉在形成玻璃态的同时渗入 了瓷胎表面而形成 的，这个中间层在实体光学显微镜上能明显 看出而在偏光显微镜和扫描电镜下看不到。此工作不仅有助于研究 汝瓷的结构 和烧造工艺 ，也 将有利于 SRXRF无损分析技术在考古领域的运用 。 关键词 SRXRF，汝瓷，线扫描分析 ，中间层 中图分类号 K854．2 ’ 汝窑是我国宋代“五大名窑”之一，并有“汝瓷为魁”?的说法。其中尤其是汝官窑青釉瓷 最为珍贵，是青瓷之首，并且传世品极少，全世界仅有不到百件(不含在宝丰清凉寺出土的)。 虽然有关汝瓷的论文不少 ，但从结构与成分上来分析汝瓷特征的工作 目前还不多。我们用实 体显微镜观察到汝瓷胎、釉结合处有一个 明显的中间层 ，而用偏光显微镜和扫描电镜却看不 到。为此，我们使用同步辐射 x射线荧光分析方法(SRXRF)对汝瓷断面进行了扫描分析。通 过从釉到胎元素含量的变化和分布模式来探讨和分析胎、釉的中间层问题，这也可为汝瓷的微 结构和烧制工艺研究提供有价值的信息。 1 实验部分 1．1 实验装置及测试条件 BSRF微束 x射线荧光实验站位于 4W1A白光束线的末端，贮存环的电子能量为2．2 GeV。主要仪器设备包括：束流强度监测用电离室系统、狭缝及激光对准光路系统、多维精密 样品移动台及其步进马达驱动系统、体视显微镜及 电视观测系统、Si(Li)能量色散谱移系统 等 。 使用BSRF提供的高强度 x光源，人射光束狭缝 201Am×201Am。用 si(Li)半导体探测器 (型号 Link—ISIS)及谱仪系统进行分析，探测器探测方向与样品检测面成45。角，与人射光束 成 90。角。探测器铍窗到样品的距离为 80mm，收谱和谱分析软件为 AXIL。收谱时间200s。 1．2 校准样品的选择、测试与校准 先将 l3个 由协作单位提供的成分已知的陶瓷样 ，作为校准样品，放在 SRXRF样品架上， 国家 自然科学重点基金和中国科学院知识创新工程(KJCX—No．4)资助 第一作者：朱剑 ，男 ，1975年 1月生，1998年毕业于中国科学技术大学 ，现为中国科大科技史与科技考古系硕士生 收稿日期：2002—08—10 核 技 术 第25卷 用橡皮泥固定。在上述测试条件下，进行测量，测量结果存人磁盘 ，用 AXIL谱分析软件解谱， 并计算出各元素分析线谱峰的面积，即分析线强 I，由已知的浓度 c，用最小二乘法，作出 c一， 校正曲线。 C =al +b 式中浓度 c的单位，K O，CaO，TiO 和 Fe O 是％，其余的元素为 g／g。各分析元素的校正曲 线参数 n，b和相关系数 尺列入表 1中。 表 1 各分析元素校正 曲线参数 Ⅱ、b和相关系数 曰 Table 1Ⅱ，b and R of correctional curves of analytical elements 1．3 实验样品及测试 样品由河南省文物考古研究所提供。是宝丰清凉寺汝窑遗址第六次发掘中从中心烧造区 出土的御用汝瓷片，编号 ：001—1，见图 1。图2为汝瓷的侧面实体显微镜照片，从照片上可以 看到胎釉结合处有一个明显的中间层。 图 1 汝瓷样品 001—1 Fig．1 Ru porcelain 001—1 图 2 汝瓷的侧面实体显微镜照片 Fig．2 Section of Ru porcelain photographed in stereomicroscope 第 10期 朱 剑等 ：汝瓷成分的线扫描分析 855 从待测的汝瓷残片上选一个稍平的侧面(图 1中箭头所指剖面 )，用磨机将此端面磨平， 然后用 Cr，O 抛光粉在抛光机上抛光 ，处理好后作为被测试样 ，放在 SRXRF样品架上用橡皮 泥固定待测。 在上述测试条件下进行测试。汝瓷残片抛光后的断面为测试面，控制步进的距离，从釉开 始，在每隔 0．1mm处测量数据 ，共测十三个点，直到瓷胎的内部。记录下每个点的实验条件和 测试数据 ，将其放人数据库 中进行分析。使用 Origin软件对 K，