第十章滴定试卷.ppt

第三章  滴定分析法 Titrimetric analysis 分析化学 试样 被测定物质 滴定剂 标准溶液 已知准确浓度的溶液 计量点 pH、计量表示 指示剂→颜色变化、沉淀产生 滴定 误差 滴定终点 NaOH+HCl?NaCl+H2O 计量点 pH=7 指示剂 酚酞 pH:8.0-9.6 滴定 用于常量组分的测定： 含量＞1%或取样重量大于0.1 g，体积大于10 mL。 快速准确（常量分析相对误差≤0.2%） 仪器简单、操作简便 应用广泛 滴定分析法（容量分析）的特点： 第一节 滴定分析概述 一. 基本概念 标准溶液 standard solution 试样 sample 滴定 titration 化学计量点 stoichiometric point 指示剂 indicator 滴定终点 end point of titration 滴定误差 titration error 我们在用滴定分析法进行定量分析时，是将被测定物质的溶液置于一定的容器〔通常为锥形瓶〕中，并加入少量适当的指示剂，然后用一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。这样的操作过程称为“滴定”。 当滴入的标准溶液与被测定的物质定量反应完全时，也就是两者的物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应达到了化学计量点（亦称计量点以sp表示）。 计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的，停止滴定这一点称为“滴定终点”或简称“终点” 。滴定终点和计量点不一定恰好吻合，由此产生的误差称滴定误差。以Et表示。 滴定误差的大小，决定于滴定反应和指示剂的性能及用量。因此，必须选择适当的指示剂才能使滴定的终点尽可能地接近计量点。 滴定分析法是定量分析中的重要方法之一，此种方法适于百分含量在1％以上各物质的测定，有时也可以测定微量组分；该方法的特点是：快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价廉，可适用于多种化学反应类型的测定；分析结果的准确度较高，一般情况下，其滴定的相对误差在0.2%左右。所以该方法在生产和科研上具有很高的实用价值。 试剂溶液（标准溶液） 试样（含被测物质的溶液） 滴定(titration) 浓度、体积 化学计量点(stoichiomegtric point, sp) 滴定误差(titration error, TE) 指示剂的选择 反应的完全程度 定量：按反应式所表示的化学计量关系完成，反应完全（99.9﹪以上） 快速：反应必须能迅速完成。慢的反应，可加热或加催化剂。 无副反应发生或可采取适当方法消除副反应。 有比较简便可靠的方法确定滴定终点。 滴定分析反应的条件和要求 非水滴定法 (nonaqueous titration) 根据滴定反应的类型分类： 二. 滴定分析的类型 根据滴定方式分类： 直接滴定法 用于直接滴定分析的反应必须具备的条件： 反应具有确定的化学计量关系 反应定量进行，程度＞99.9% 反应快速（慢反应：加热，催化剂） 适当方法确定终点 最常用、最基本 例如：固体CaCO3的测定 返滴定法 CaCO3+2HCl(定量过量) = CaCl2+CO2 +H2O 反应速率较慢（EDTA滴定Al3+） 反应物是固体 没有合适的指示剂 回滴法、剩余滴定法 置换滴定法 例如：K2Cr2O7的测定 置换：Cr2O72- + 6I- + 14H+ =? 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- =? 2I- + S4O62- 不按一定反应式进行 伴有副反应 间接滴定法 例如：溶液中Ca2+ 的含量不能直接用 KMnO4滴定 不能与滴定剂直接反应的物质 Ca2+ 三.滴定分析的操作程序 标准溶液的配制 直接配置法： 间接配置法(标定法) ： 标准溶液的标定 平行测定3～4份，相对偏差不大于0.2％ 被测组分的含量测定 标准溶液的配制 1. 直接配制法： 欲配制1升0.01000 mol ·L-1 K2Cr2O7 溶液 组成和化学式完全相符：如纯金属，纯化合 物。若含结晶水，其含量应与化学式相符； 纯度足够高（主成分含量＞99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度； 性质稳定：不分解、不吸湿、不与O2、CO2 反应； 有较大的摩尔质量，可减少称量误差； 滴定反应定量进行，不发生副反应。 基准物质必须具备的条件 干燥处理 妥善保存 保证纯(一级试剂) Guarantee Reagent (G.R) 绿色标签 分析纯(二级试剂) Analytical Reagent (A