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分析化学 ----玻璃器皿
一、玻璃器皿的洗涤
分析化学实验离不开玻璃仪器的使用,若所用仪器不洁净,往往得不到准确的测定结果,所以使用前必须将仪器仔细洗净。
一般附着在仪器上的污物有尘土、可溶物质、不溶物质或油污。实验中所用玻璃仪器,首先应用自来水清洗,以除去浮尘及可溶性污物。若仍有污垢,可根据实验的要求、污物的性质、玷污的程度以及仪器种类,选择适当的洗涤液及洗涤方法做进一步的洗涤,直到用自来水洗掉洗涤液后玻璃器皿的内壁清澈透明,若把仪器倒转过来,水会顺器壁流下,器壁上只留下一层薄而均匀的水膜,但无水的条纹,且不挂水珠。最后再以实验用纯水润洗仪器2~3次即可。
在定量分析实验中,应考虑不同的仪器选用不同的洗涤液和洗涤方法。
1.实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸适量的去污粉或合成洗涤液刷洗,再用自来水冲洗干净。
2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,不能用毛刷刷洗,以防在其壁上留下划痕。
(1)滴定管。如果滴定管无明显油迹或污渍,可直接用合成洗涤液浸泡、自来水冲洗。若油污较重,就要选用其他洗涤液再次洗涤。对碱式滴定管要将其乳胶管及尖嘴部分卸下,用橡胶管帽套在底部,才能倒入洗液(酸式滴定管可直接浸泡)。洗涤时将滴定管水平端平,不停转动,使洗液布满全管,打开活塞,让洗液流出,如此反复几次,然后用自来水冲洗,直至滴定管完全均匀地润湿而不挂水珠。若滴定管油污仍不能去除,则再另选洗液浸泡数小时,再用自来水冲洗。还可选择其他适宜的洗涤液进行洗涤,如酸性(或碱性)污垢用碱性(或酸性)洗涤液洗涤;氧化性(或还原性)污垢用还原性(或氧化性)洗涤液洗涤;有机污垢用有机溶剂洗涤,再用自来水冲洗。
(2)移液管。用常规方法洗涤后,可进一步选用洗液浸泡。把洗液装入大量筒中,将移液管直立于量筒中浸泡数小时,然后用洗耳球吸取洗液至移液管最高刻度以上,重复操作几次后,取出移液管,用自来水冲洗干净。
(3)容量瓶。用常规方法洗涤后,再用其他洗液洗涤,洗涤时,容量瓶装入1/3体积的洗液,盖上磨口玻璃塞,颠倒数次,并用力振摇。倒出洗液后,用自来水冲洗干净。
3.比色皿是用光学玻璃制成的,不能用毛刷刷洗,应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比色皿浸泡于热的洗涤液中,一段时间后用自来水冲洗干净。若有颜色附着,可用稀盐酸-乙醇混合液浸泡,然后用自来水冲洗干净。
常用的洗涤液名称、制备方法、用途及使用方法见表1-3。
表1.3 常用洗涤液名称、制备方法、用途及使用方式
洗涤液名称
制备方法
可洗污染物
使用方法
备注
合成洗涤剂:洗衣粉、去污粉、洗洁精
市售成品或
配成浓溶液
灰尘、油脂、可溶性物质
刷洗
常规洗涤烧杯、三角瓶、试剂瓶等
铬酸洗液
重铬酸钾5g,加水10mL溶解,慢慢加入90mL浓硫酸
油脂、还原性污染物
润洗、浸泡
因含有Cr(VI)污染环境,故尽量少用。洗液可反复用,直至变为墨绿色
洗涤液名称
制备方法
可洗污染物
使用方法
备注
纯酸洗液
1?1盐酸,
1?1硫酸,
1?1硝酸
碱性污染物、无机物、重金属离子
可反复使用,可用于浸泡玻璃仪器
在用过合成洗涤剂后使用,洗涤滴定管、移液管等
酸性草酸
草酸10g溶于100mL20%的盐酸溶液中
洗涤氧化性物质(KMnO4﹐
Fe3+)等
浸泡、
浸煮
可加热使用
纯碱洗液
10%NaOH溶液,5%Na2CO3溶液,5%NaHCO3溶液
洗涤油污较重仪器
浸泡、
浸煮
不宜长时间浸泡,以防腐蚀玻璃
洗涤液名称
制备方法
可洗污染物
使用方法
备注
碱性酒精
洗液
25g NaOH(或KOH)溶于100mL水中,再用乙醇稀释至1L
洗涤油污及某些有机物
刷洗、
浸泡
—
碱性高锰酸钾洗液
4gKMnO4溶于少量水中,加入100mL10%NaOH溶液
洗涤油污及某些有机物
刷洗、
浸煮
洗后器皿上附着MnO2沉淀,可用浓酸或亚铁盐清洗
盐酸–乙醇
混合洗液
盐酸与乙醇按1:2比例混合
适用于洗涤有颜色有机物
刷洗、
浸泡
—
用上述各种方法洗涤后的仪器,都必须用自来水将洗涤液冲洗干净,最后再以实验用纯水润洗2~3次(目的是洗掉残留的自来水)。
为了提高洗涤效率,节约用水,洗涤时自来水和纯水的使用,均应遵循“少量多次”的洗涤原则,即每次的用水量要少,并尽量沥干,多洗几次。已洗净的仪器不可用布或纸擦干,以免玷污仪器。
二、滴定分析中常用的玻璃器皿及其校准
1.移液管
移液管是用来准确量取一定体积液体的一种容量器皿。它是一根细长而中间膨大的玻璃管,管颈上部有一环形
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