柠檬中总酸度及Vc含量的测定教学.docVIP

柠檬中总酸度及Vc含量的测定(1) 一、实验目的 1. 学习定量维生素C的原理和方法 2. 掌握微量滴定技术 3. 学会直接法配制标准溶液的方法。 4. 学会使用分析天平称取试样。 5. 练习容量瓶、移液管、滴定管的操作方法。 二、实验原理 1. 用硼砂标定酸溶液的反应： 化学计量点时的pH=5.27, 可选甲基红作批示剂。 2. 硼砂标准溶液浓度计算： 硼砂标准液浓度：0.38 /（382*0.25）= 0.00398（0.00399） M 3.维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，因此，又称为抗坏血酸。它对物质代谢的调节具有重要的作用，近年来发现它还能增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。 4维生素C是具有L-系糖构型的不饱和多羟基化合物，属于水溶性维生素。它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（桔类、草莓、山楂、辣椒等）的含量都很丰富。 5.维生素C具有很强的还原性，在碱性溶液中加热并有氧化剂存在时，维生素C易被氧化而破坏。在中性和微酸性环境中，维生素C能将染料2，6—二氯酚靛酚还原成无色的还原型的2，6—二氯酚靛酚，同时将维生素C氧化成脱氢维生素C。氧化型的2，6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈现红色，在中性或碱性溶液中呈兰色。当用2，6—二氯酚靛酚滴定含有维生素C的酸性溶液时，在维生素C尚未全被氧化时，滴下的2，6—二氯酚靛酚立即被还原成无色。但当溶液中的维生素C刚好全部被氧化时，滴下的2，6—二氯酚靛酚立即时溶液呈红色。所以，当溶液由无色变为微红色时即表示溶液中的维生素C刚好全部被氧化，此时即为滴定终点，从滴定时2，6—二氯酚靛酚溶液的消耗量，可以计算出被检物质中还原型维生素C的含量。 其化学反应式如下： 三、仪器、试剂 （一）仪器：万分之一分析天平，25ml酸碱滴定管各1支，20ml移液管1支，10ml量筒1支，表面皿1个，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，250ml烧杯，洗耳球1只，玻璃棒1根，移液管架1个，药匙1个，滴定台。天平、容量瓶（100ml）、量筒、移液管、锥形瓶（50ml）、酸式滴定管、漏斗 （二）材料、试剂 1、柠檬 2、1%草酸溶液 1g草酸溶于100ml蒸馏水中 3、2%草酸溶液 2g草酸溶于100ml蒸馏水中 4、标准维生素C溶液 准确称取20mg纯维生素C 粉状结晶于1%草酸溶液中，稀释至100ml，再取其中10ml稀释至100ml，即得0.02mg/ml的维生素C溶液。在使用前临时配制。 5、0.02%2，6—二氯酚靛酚溶液溶解50mg2，6—二氯酚靛酚于约200ml含有52mg的NaHCO3的热水中，冷后稀释至250ml，过滤，装于棕色瓶中。 6.硼砂（分析纯，摩尔质量381.37或382），甲基红指示剂（0.1%：0.1g 甲基红 20ml 乙醇 80ml蒸馏水 混合100ml 不够补乙醇至100ml） 四、实验步骤 （一）试样处理： 取柠檬，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机中捣碎混匀并过滤。准确移取25ml柠檬汁，加100mL无CO2的蒸馏水，稀释定容为250ml溶液。然后倒入烧杯中在75～80℃水浴上加热30分钟。冷却后倒入容量瓶中备用。 （二） 硼砂标准溶液的配制 取一个洁净且干燥的表面皿，在分析天平上用直接称量法称取硼砂(Na2B4O7●10H2O : 十水合四硼酸钠)基准物0.3800g (1.9000g，称准至0.1mg)，转移至洁净的250ml烧杯中，从洗瓶中挤出少量蒸馏水冲洗表面皿3次，洗液一并转入烧杯，加入蒸馏水至约100ml，搅拌溶解（浓度大的要加热）。将溶液全部转入洁净的250mL容量瓶中定容。计算硼砂标准溶液的浓度（0.00398或0.0199M）。 （三）酸度的标定 取洁净的25mL碱式滴定管一支，用少量硼砂标准溶液淌洗3次。准确移取待测溶液20.00mL于250mL洁净的锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用硼酸溶液滴定，至溶液颜色由黄色转变为橙色，即为滴定终点。记录所消耗硼砂的体积，平行滴定3-4次。计算柠檬溶液的总酸度。 （四）2，6—二氯酚靛酚溶液的标定： 取5ml维生素C标准液及5ml1%草酸溶液于50ml的锥形瓶中，用配制好的2，6—二氯酚靛酚溶液于微量滴定管中滴定至粉红色出现，并保持15s不褪色，即滴定终点。此时所用染料的体积相当于0.1mg维生素C，由此求出每ml2，6-二氯靛酚溶液相当于维生素C的mg数（五）取柠檬，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机中捣碎并混均，过滤，准确移取25ml柠檬汁于250ml容量瓶，用1％草酸稀释至刻度，充分摇匀。 （六）用移液管吸取滤液5