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研究有机物的一般步骤与方法 一、有机物的分离与提纯 纯有机物 一、有机物的分离与提纯 纯有机物 一、有机物的分离与提纯 纯有机物 江西省遂川中学 焦贤林 江西省遂川中学 焦贤林 * * 第一章 认识有机化合物 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 选修5 有机化学基础 江西省遂川中学 焦贤林 分离、提纯 元素分析 定性分析,确定元素种类 定量分析,确定元素质量分数 确定实验式(最简式) 确定分子式 确定结构式 质谱仪测定Mr 纯有机样品 粗有机样品 波普分析 核磁共振氢谱 红外光谱 (一)蒸馏 1、仪器和装置(如右图) 2、原理:利用混合液的沸点差异 3、适用范围 被提纯物受热不分解 被提纯物与杂质的沸点差异30℃ 5、实例: ①用75%酒精制无水酒精;②将CH3COOC2H5和CH3COONa 混合液分离;③将Na2SO4和CH3COOH的混合液分离 4、注意事项: ①沸石;②温度计刻度值;③冷水的进出口;④石棉网; ⑤温度计水银球的位置 (二)重结晶 1、仪器和装置(如右图) 2、原理: 3、适用范围 5、实例:①粗苯甲酸的提纯; ②除去KNO3含有的NaCl杂质 4、注意事项:①石棉网;②过滤操作“一、二、三” 利用被提纯物与杂质在水中的 溶解度随温度的升高变化差异 很大。 被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度影响大 杂质在选择的溶剂中的溶解度很大或很小,易除去 (三)萃取和分液 1、仪器和装置(如右图) 2、原理: 3、适用范围 6、实例: 4、注意事项: 液液萃取:利用溶质在两种溶剂中的溶解度差异很大, 用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来。 固液萃取:用有机溶剂从固体中溶出有机物 被提纯物在水中的溶解度小,而在 有机溶剂中的溶解度大。 5、常用萃取剂: 苯、汽油和CCl4 乙醚、石油醚和二氯甲烷 如溴水、碘水的提纯、色素的提取 萃取 分液: 用分液漏斗把两种互不相溶的的液体分离开来 萃取: 分液: 互不相溶的液体混合物 萃取: 分液: 油水混合物,油包括汽油、苯、 CCl4、乙酸乙酯、硝基苯、溴苯等 ①分液漏斗颈部紧靠烧杯内壁;②上层液体从上口倒出,下层液体 从下口放出。 * * 二、实验式(或最简式)的确定 元素分析 有机样品 燃烧或氧化 CO2(说明含碳元素) H2O (说明含氢元素) SO2 (说明含硫元素) HCl (说明含氯元素) 用KOH浓溶液吸收 W(C)或m(C) 用浓H2SO4或无水CaCl2吸收 W(H)或m(H) m(O)=m(样品)-m(C)-m(H) W(O)=1-W(C)-W(H) 定性分析 定量分析 “李比希元素分析法”的原理: 取一定量含C、H(O)的有机物 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 实验式(最简式) 加氧化铜 氧化 N2 (说明含氮元素) * * 例1、5.8 g某有机物完全燃烧,生成CO2 13.2 g , H2O 5.4 g 。含有哪些元素? 试求最简式。 1、实验式和分子式的区别: 实验式:表示化合物分子中所含元素的原子数目最 简整数比[N(C):N(H):N(O)]的式子。 分子式:表示化合物所含元素的原子种类及数目的式 子,表示物质的真实组成。 解法:N(C):N(H):N(O) = n(C)∶n(H)∶n(O) = 13.2/44∶5.4×2/18∶1.6/16 =0.3:0.6:0.1=3∶6∶1 ∴实验式为 C3H6O 2、实验式的求法: 方法1: N(C):N(H):N(O)=n(C)∶n(H)∶n(O) 二、实验式(或最简式)的确定 元素分析 思考:确定了实验式后,如何确定分子式?能否直接利用该有机物 的实验式来确定分子式?若不能又根据什么来确定? 例2.某含C、H、O三种元素组成的未知有机物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。试求该未知物A的实验式。 解法:n(C)∶n(H)∶n(O)= ∶ ∶ 52.16%
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