有机化工-水分和蒸发残渣的测定-有机最后一组综述.pptxVIP

有机最后一组 李东旭44 邓春容34 王田35 黄晓钰33 水分和蒸发残渣的测定 一、实验目的 1、掌握水分的测定方法和操作过程 2，掌握蒸发残渣的测定方法 二，实验原理 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 这上面三步反应写成总反应式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点 三，仪器和试剂 主要仪器： KF—l 型水分测定仪 SDY一84 型水分滴定仪、 试剂； 则可生成稳定的化合物。碘-二氧化硫-吡啶按1:3:10比例溶解在甲醇中，称为卡尔-费歇尔试剂，尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，用注射器称取试样3.5g精确到0.001g，称样时，注射器针头应用橡胶密封 四，实验步骤 向仪器中加入配置好的卡尔菲休试剂（电解液），调节仪器，使仪器进入工作状态，按要求进行标定。取50uL或适量的样品，注入水分的测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量或质量分数值。 用注射器称取试样3.5g精确到0.001g，称样时，注射器针头应用橡胶密封 五、实验结果； ⑷计算：水分（%）= ( V∕W )×100 注 V：接收管内水的体积 W：样品质量 蒸发残渣的测定 本标准规定了用重量法测定蒸发残渣的通用方法。 本标准适用于在沸水浴温度下可以挥发并除净主体的化学试剂蒸发残渣的测定。用本标准测定蒸发残渣时，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。 一，实验原理 方法原理； 利用样品主体与残渣挥发性质的差异，在水浴上将样品蒸干，并在烘箱中干燥至恒量，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。 二、仪器 仪器； 1、一般实验仪器。 2、蒸发皿 3、恒温水浴 4、电烘箱 5、分析天平 三、实验操作步骤 将150mL洁净的石英蒸发皿放入(110±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。移取100mL试样于已恒重的蒸发皿中，放入水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干，在将蒸发皿置于预先已恒重至(110±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥中冷却至室温，称重，精确至0.1mg，重复上述操作至恒重 四、计算结果 蒸发残渣（质量百分数）；W=[(m-mo）/P.V]x100 式中； m————蒸发残渣加空蒸发皿的质量分数，g mo————空皿的质量分数值，g p—————试验温度下试样的密度，g/mL V—————试样体积，mL 五、仪器自动测试法 1、方法原理 仪器自动测定法采用ERT-01蒸发残渣恒重仪，它的原理和手动测定的原理相同，目前在国内已有所应用。蒸发残渣用手动测定，存在许多无法消除的误差。而采用仪器自动测定解决了烘干、干燥、称重等试验中人为操作存在的误差。同时确保了试样重量测试过程一直处于相对平稳的环境中，避免了试验环境对试验结果的影响。测试精度可达0.3mg，控制温度110℃~130℃。可在高温下直接称量。 谢谢大家 有机最后一组 李东旭44 邓春容34 王田35 黄晓钰33