羟基磷灰石与螺旋形碳纳米管的复合材料的制备实验方案.docVIP

羟基磷灰石与螺旋形碳纳米管的复合材料的制备实验方案 一、基本实验原理及流程 1.以氢氧化钙和磷酸作为原料，采用共沉淀法并控制适当的Ca/P比、磷酸的滴加速度、溶液ph值、反应温度及反应时间来制备纯度、结晶度、颗粒度均较好的羟基磷灰石粉体。 1OCa(OH)2 + 6H3PO4一—Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O 2.往产物中加入所选择的催化剂（催化剂是用来引导碳管生长的，注意点：催化剂一定要混合均匀，而且催化剂本身要颗粒大小均匀，不然会影响碳管的生长）。要生长螺旋形碳管，催化剂要使用干凝胶或气凝胶作为载体。 3.整个混合体烘干后放入到管式电炉里面，原位生长法让羟基磷灰石粉体上生长出螺旋形碳管。这就是所谓的化学气相沉积法CVD。 二、实验仪器和实验原料 实验仪器：磁力搅拌器，pH酸度计，XRD粉末衍射仪，管式电炉，扫描隧道显微镜，扫描电子显微镜， 实验药品：【氢氧化钙、磷酸、无水乙醇、去离子水】｛甲烷气体、氩气、正硅酸乙酯、无水乙醇、Co(NO3)2?6H2O、Fe(NO3)3 ?9H2O、稀硝酸｝ 三、实验步骤 制备羟基磷灰石粉体——制备碳管生长基体——合成碳管 制备羟基磷灰石粉体（共沉淀法） 按照Ca/P比为1.67的化学计量比称取的Ca(OH)2粉末和H3PO4溶液分别配制成0.5mol/L的悬浮液和0.3mol/L的溶液； 将H3PO4溶液以2ml/L的速度滴加到加有无水乙醇的Ca(OH)2悬浮液中，同时在恒温磁力搅拌器上加热搅拌，保持恒温40度，用Ph酸度计在线检测Ph值，始终保持溶液Ph值不低于10； 滴加反应结束后，将沉淀物继续恒温、搅拌反应4—10小时，此过程为生成处理，之后，将产物在室温下敞口放置20—24小时，此为陈化处理，得到结晶度好的HAP粉体 将产物用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次； 抽滤、干燥、研磨、得到白色粉末状样品。 制备碳管生长基体 制备催化剂载体 干凝胶催化剂载体的制备：将正硅酸乙脂与无水乙醇按照一定比例混合（称为A液）搅拌，将Co(NO3)2?6H2O和Fe(NO3)3 ?9H2O按照一定的比例混合溶于稀硝酸中，然后将这混合溶液加入A液，进行磁力搅拌，最后将所得的混合液（称为B液）在65度下凝胶化并进行老化； 气凝胶催化剂载体的制备：将所得到的A液分装入七个小试管中，并在110个大气压下超临界干燥，得到纯的二氧化硅气凝胶。在真空条件下，将纯的二氧化硅气凝胶浸泡于新配制的0.5mol/L的Co(NO3)2?6H2O和Fe(NO3)3 ?9H2O的溶液中，然后将泡好的样品在65度烘箱中放置24小时，得到气凝胶催化剂载体； 将上述两种中选择较合适的催化剂，并把催化剂研磨成颗粒，大小均匀的粉末，然后与羟基磷灰石粉体混合、搅拌均匀，制成碳管生长基体。 合成碳管（化学气相沉积法） 将装有上述的碳管生长基体的石英舟置于CVD管式电炉中； 室温下先抽真空在通入流量为200ml/min的氩气15min，驱除石英管内的空气； 升温管式电炉至设定的生长温度t； 待炉内温度恒定后，生长时通入流量为50ml/min的甲烷气体，同时氩气流量减少到150ml/min； 反应十分钟后，关闭甲烷，停止加热； 恢复氩气流量至200ml/min。在氩气的保护下至室温后取出石英舟，得到基体上含有碳管的产物； 注意项：温度设定、反应时间 实验产物后期处理——去除催化剂载体、过滤、洗涤、干燥、灼烧等 四、结构表征和检测？？？ 需要老师指点的内容：实验装置的原理及使用方法，催化剂的选择及作用，各个阶段产物的预期形貌，实验注意事项，各个阶段的参数设置，羟基磷灰石粉体的形状，