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(五)分析学基础实验
(五)分析化学基础实验
课程信息
课程名称:分析化学基础 课程编号:010334 课程类别:选修
开课院系:土木学院环境工程系 开课专业:环境工程
课内总学时:36 学分:4 实验学时:4 课内上机学时:0
课程负责:黄鹂鸣 先修课程:
执笔:陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣 审阅:孙体昌,段旭琴
实验一 天然水总硬度的测定(设计性实验)
一、实验目的
五、实验报告要求
1、写明实验的目的和内容
2、写明EDTA标准溶液的标定过程及计算
3、写出Na2S加入量的条件实验,画出VNa2S-VEDTA(ml)曲线,说明所选择的最佳条件。
4、写出天然水总硬度的测定过程及结果计算。
5、回答思考题。
六、相关基础知识
硬度,不同国家有不同的定义概念,如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。在本实验中,要求学生分别以CaO(mg/L) 、CaCO3(mg/L)计算。
七、思考题
滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在将会导致什么现象发生?
在本实验中的心得体会。
实验二 酸碱滴定实验-食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科,通过实验学生可以掌握第一手材料,加深对课堂所学的基本理论知识的理解,并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能,提高分析问题和解决问题的能力。
通过本实验,使学生了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择酸碱滴定法,又称中和滴定法,是以酸碱反应(水溶液中的质子转移反应)为基础的定量分析法。食用白醋醋酸含量大约在30—50 mg/ml。醋酸为有机弱酸(Ka=.8×10-5),NaOH溶液进行滴定,与NaOH反应式为:
HAc+NaOH=NaAc+H2O
反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂选用酚酞NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳,不能作为基准物质直接配制标准溶液。通常采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质对其进行标定,即准确称取适量邻苯二甲酸氢钾制备成溶液,用待标定的NaOH溶液进行滴定,根据消耗的NaOH、溶液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量计算NaOH的准确浓度。
七、思考题
测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?
酚酞指示剂由无色变为微红色,此时溶液的pH值是多少?
实验三 工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
1、了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。
2、掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。
3、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。
4、掌握定量转移操作的基本要点。
二、实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,Na2SO4,NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
H2CO3=CO2 +H2O
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。
由于式样易吸收水分和CO2,应在270~300℃将试样烘干2h,以除去吸附水, 并使全部NaHCO3转化为Na2CO3,工业纯碱的总碱度通常以ωNa2CO3或ωNa2O表示,由于试样均匀性较差,应称取较多试样,使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。
三、主要试剂和仪器
1、HCl溶液 0.1mol/L 配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL,倒入试剂瓶中,加水稀释至1L,充分摇匀。
2、无水Na2CO3 于180℃干燥2~3h。也可将NaHCO3瓷坩埚内,在270~300℃的烘箱内干燥1h,使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内冷却后备用。
3、甲基橙指示剂 1g/L。
4、甲基红 2g/L 60%的乙醇溶液。
5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 将2g/L甲基红的乙醇溶液与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液以1+3体积混合。
6、硼砂(Na2B4O7·10H2O) 应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存,以使相对湿度为60%,防止结晶水失去。
四、实验步骤
1、0.1mol/LHCl溶液的标定
(1)用无水Na2CO3基准物质标定 用称量瓶准确称取0.15~0.20g无水Na2CO33份,分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时,一定要带盖,以免吸湿。然后加入20~30mL水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。
(2)用硼砂Na2
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