2010中大学分析化学考博试题.doc

共4页，第1页 中南大学 2010年博士研究生入学考试试题 考试科目：高等分析考试试卷 考试科目代码：21505 注意：所有答案（含选择题、填空题、判断题、作图题等）一律答在答题纸上；写在试题纸上或其他地方一律不给分。作图题可以在原试题纸上作答，然后将“图”撕下来贴在答题纸上相应位置。 --------------------------------------------------------------------- 一.问答题(每小题4分,共计40分) 1、三元混配络合物与三元离子缔合物的区别是什么？ 2、简述红外光谱吸收产生必须具备的两个条件,并说明红外光谱与拉曼光谱的异同和它们之间的互补关系。 1、高效液相色谱法（HPLC）有几种类型？什么叫反相色谱？（代替络合物题目） 3、什么叫紫外光谱? 分子的共扼体系与紫外光谱的吸收峰波长有什么关系? 4、在质谱中亚稳离子是如何产生的？以及在碎片离子解析过程中的作用是什么？ 5、最近有许多新的分离方法出现，其中微波萃取分离法得以广泛应用。试述微波萃取分离法的基本原理和注意应用领域。 6、举例说明生化分析中常用的分析手段有哪些？。 7、化学学科在研究测定复杂体系时常用到许多分离方法，请叙述常用的分离方法有哪几种？ 8、ICP-AES光谱法的优点是什么？常和哪些分析技术联用？ 9、表面结构分析技术是研究表面的形貌,化学组分,原子结构,电子态等信息的实验技术。试回答目前采用的表面结构分析技术都有哪几种? 10、为调查某江河地段底泥中各种污染物的聚集情况，某单位与不同地段采集足够量的原始试样，经混匀、制样等工序制得符合要求的试样后分取部分试样送分析室。分析人员采用不同的方法测定其中有害化学组分的含量，整理数据后提交报告。问这样做对不对？为什么？ 二.计算题(每题10分,共计30分) 11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19，4.45，5.30，7.03，7.84和1.0min，这些组分在另一根DNP柱上，同样80℃时的死时间为1.25 min，组分C的保留时间为9.75 min，另一组分为13.15 min，问另一组分是B吗？ 12、 用荧光光谱法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取本品20片(每片含炔诺酮应为0.54～0.66㎎,含炔雌醇应为31.5～ 38.5μg),研细溶于无水乙醇中,稀释至250mL,过虑.移取滤液5mL,稀释至10mL,在激发波长287nm和发射波长307nm处测定荧光读数。如炔雌醇标准品的乙醇溶液(1.4μg．mL-1)在相同条件下的荧光读数为65,则合格品的荧光读数应在什么范围内? 13、 0.2981g sample of an antibiotic(抗菌素)powder containing sulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)was dissolved in Hcl and the solution diluted to 100.0mL. A 20.00mL aliquot was transferred to a flask,and followed by 25.00mL of 0.01767mol. L-1KBrO3.An excess of KBr was added to form Br2,and the flask was stoppered. After 10min,during which time the Br2 brominated the sulfanilamide,an excess of KI was added . The liberated iodine was titrated with 12.92mL of 0.1215 mol.L-1sodiumthiosulfate(NaS2O3).已知Msul.=172.21g.mol-1). (1) .写出sulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)的结构式。 (2). .写出sulfanilamide与Br2的溴化反应方程式。 (3).计算试样中sulfanilamide的质量分数。 三.有机化合物的波谱解析(每题4分,共计20分) 15、在质谱分析中，什么叫麦氏重排(McLafferty rearrangement)? 试举例说明。 16、下列化合物（浓溶液）在4000(1650 cm-1区域内的红外吸收光谱应如何区别？ 共4页，第3页 2-甲基丁醇-2（M=88）是否能给出下图所示的质谱？（提出：着重考虑 m/e 73 及m/e 59 两个峰）