大学实验化 现代化学仪器分析简介.doc

大学实验化学 现代仪器分析简介 难题解析 [TOP] 例14-1 用标准加入法测定血清中锂的含量。锂标准溶液配制：称取1.5988g光谱纯硫酸锂(Li2SO4(H2O)移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取4份0.100mL血清试样分别加入锂标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0μL, 然后用蒸馏水分别定容到5.00mL。锂原子吸收波长为670.8nm，用锂元素的空心阴极灯，灯电流5mA，缝宽0.5nm，空气-乙炔贫燃火焰测得的吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。计算此血清中锂的含量。M(Li2SO4(H2O) 为127.9g(mol-1 分析锂标准溶液锂标准溶液浓度锂标准溶液锂绘出工作曲线外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点距离锂的浓度解 （1）锂标准溶液浓度cs==0.05000mol(L-1 （2）当加入10.0μL锂标准溶液到5.00mL水中（其中含有0.100mL的血清试样），加入的锂浓度为 cs1==1.00×10-4 mol(L-1 同理计算加入20.0；30.0μL浓度分别为2.00×10-4 mol(L-1 ；3.00×10-4 mol(L-1 （3）利用实验获得的数据绘出标准加入法测定血清中锂含量的工作曲线（图14-2）。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离为锂的浓度cx=1.00×10-4 mol(L-1。 （4）血清中锂的含量 ==5.00×10-3mol(L-1 标准加入法 例14-2 用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇（一种合成雌激素）的含量，取供试品20片，研细后溶于无水乙醇中并稀释至250.0mL，过滤，取滤液5.00mL，稀释至10.00mL，在激发波长185nm和发射波长307nm处测定荧光强度为61。如果炔雌醇标准品的乙醇溶液质量浓度为1.4μg(mL-1在相同测定条件下荧光强度为65，计算出每片药中炔雌醇的含量。 分析在相同测定条件下解 比例法计算公式： cx= 将已知代入上式： cx==1.3μg(mL-1 每片药中炔雌醇的含量==32μg 例14-3 组份A 和B在一根30cm 柱上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min；峰宽分别为1.11和1.21min。试计算：分离度R；柱子的平均塔板数N；板高H。 分析峰宽（14.2），（14.1），（14.1）分离度R柱子的平均塔板数N板高H。解 将已知数据代入（14.2），（14.1），（14.1）式： = N =16()2 = 16× =3.44×103 H ===8.72×10-3cm 例14-4 用气相色谱法测定止痛药膏中樟脑的含量。内标物为水合萜烯。若取45.2mg樟脑和2.00mL 6.00mg(mL-1的水合萜烯用CCl4溶剂稀释到25.00mL制成标准溶液。当进样量约为2μL ，火焰离子检测器响应值对樟脑和水合萜烯分别为67.3和19.8。精确称取53.6mg的止痛药膏，CCl4溶剂加热溶解过滤，滤液中加入2.00mL 6.00mg(mL-1的水合萜烯，最后用CCl4溶剂定容到25.00mL，2μL进样量，火焰离子检测器响应值对樟脑和水合萜烯分别为24.9和13.5。测定的止痛药膏中樟脑的重量百分比（%w/w）是多少？ 分析（14.21）校正因子（14.）止痛药膏中樟脑的重量百分比（%w/w）解 将待测试样的测定结果代入（14.）式： = 45.8%学生自测题 [TOP] 判断题 选择题 填空题 问答题 计算题一、判断题（对的打√，错的打×） 1. 同一荧光物质的荧光光谱和第一吸收光谱可以呈现良好的镜像对称关系。 ( ) 2. 荧光分析仪器的检测器应设置在光源-液池的直线上。 ( ) 3. 一般荧光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度要高2-3个数量级。 ( ) 4. 荧光光谱与激发光的波长无关。 ( ) 5. 从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为10.52min 和11.36min， 两峰的峰底宽为0.38 min 和0.48 min，可以达到完全分离。 ( ) 二、选择题（将每题一个正确答案的标号选出） [TOP] 1. 原子外层电子由基态跃迁到激发态，或由激发态跃迁回基态所产生的谱线称作（ ） A. 灵敏线 B. 分析线 C. 最后线 D. 共振线 E. 以上均不正确 2．原子吸收法通过测定光源发出的待测元素的 被原子蒸气吸收后产生的吸光度而定量。 ( ) A. 灵敏线 B. 分析线 C. 最后线 D. 共振线 E.