维生素E的功用及测定详解.ppt

维生素E的功用及测定;前言;; 维生素E的发现;主要功效; 4 保持血红细胞的完整性，促进血红细胞的生物合成。 5 是细胞呼吸的必需促进因子，可保护肺组织免受空气污染。 6 增强毛细管的抵抗力，维持其正常的通透性，预防心血管病。 7 对皮肤而言，使水分固定在皮肤的表层，因此能够改善皮肤的弹性和柔韧性，使皮肤看上去更加柔嫩。它有助于防止皮肤老化、增强维生素A的作用。 8 据报道，维生素E缺乏还会引发癌症的发生 ;维生素E的作用原理;研究的结果表明： ;4、机体衰老时，肝细胞周期也发生变化，而摄取维生素E或维生素E与维生素C同时服用后，可使该指标发生“逆转性变化”，所观察的自由基代谢的变化也与之相适应。故很有可能衰老状态下的肝细胞凋亡率的增大与自由基损伤作用有一定关系。 5、体内过氧化脂质含量增多，是反映衰老的一个有重??意义的生化指标。;化妆品中维生素E的测定方法 薄层色谱定性法 ;3.2 α-生育酚乙酸酯标准溶液：准确称取50.0mgα-生育酚乙酸酯于10ml棕色容量瓶中，用乙烷定容，作为储备液。每周配制一次。储于氮气下以避免被空气氧化，避光保存。此溶液每毫升含5.0mgα-生育酚乙酸酯。 3.3展开剂：环乙烷+乙醚（8+2） 4仪器 4.1硅胶薄层板：含254nm下产生荧光指示剂。 4.2玻璃层析缸：275×275×75mm（H×W×D）;5.测定 5.1样品处理 称取定量样品，用数毫升乙烷溶解或萃取，离心，取上清液在氮气流下吹气浓缩。此浓缩液作为待测样品。 5.2薄层定性分析 取5～10μl待测样品和标准溶液(3.1和3.2)分别点样于硅胶薄层(4.1)上,样点离底端3cm,二样点间相距1.5cm.将薄层板置于内装有环乙烷+乙醚(8+2)溶液的玻璃层析缸内.;待展开液前沿移动10cm以后,取出薄层板,自然风干.将薄层板置紫外光(254nm)下观察,在绿色荧光背景上出现黑色色斑.比较待测溶液与标准的色斑位置以定性判别. 注解: α-生育酚的Rf值约为0.34; α-生育酚乙酸酯的Rf值为0.45.;化妆品中维生素E的测定方法; 3.2 α-生育酚乙酸酯标准溶液：准确称取50.0mgα-生育酚乙酸酯于10ml棕色容量瓶中，用乙烷定容，作为储备液。每周配制一次。储于氮气下以避免被空气氧化，避光保存。此溶液每毫升含5.0mgα-生育酚乙酸酯。 3.4 乙烷:分析纯 3.5 乙醚:分析纯 3.6 甲醇:分析纯 4 仪器 4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器. ; 4.2 氧化铝层析柱:氧化铝层析柱制备方法如下:称取8g80～100目已被检定过的中性氧化铝(Brockman,活性为1～3级)与1ml水充分混合,放在密闭容器内平衡过夜.用乙烷将此氧化铝调成浆状,倒入一端填有玻璃棉、盛有25～30ml乙烷的1.530(cm)的玻璃柱中，排出乙烷,使液面近于吸附剂水平面,但注意管内液体水平面不可低于氧化铝的顶部,备用。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 样品萃取液的制备; 5.1.1.1 护肤霜:准确称取适量样品,使其含VE不少于1mg.用加有2～3滴盐酸的50ml热水将样品移入分液漏斗中.用乙烷萃取5次,每次用20ml,合并萃取液.用微氮气流中用蒸汽浴蒸发浓缩.吸取2～3ul浓缩液注入气相色谱柱以校正稀释度和干扰峰.萃取液中若含有大量化妆品其他组分妨碍萃取液充分浓缩而影响维生素E的测定,或有干扰物存在时应将萃取液进一步净化处理 ;5.1.1.2 香波:准确称取适量样品,使其含待测化合物的量不少于1mg,用25ml甲醇+水(1+1)将样品移入分液漏斗中.用乙烷+乙醚(1+1)萃取5次,每次20ml.合并萃取液,在微弱氮气流中蒸发至干,用2～3ml乙烷溶解残渣.吸取2～3ul注入气相色谱中,以校正稀释度和干扰峰.若有干扰先按5.1.2对萃取物进行色谱分离;若无干扰,加内标物,使内标物峰与待测物峰高近于相等(10%左右),以预注射试验估算应加入内标物的量. 5.1.1.3 油性沐浴液:准确称取适量样品,使其含待测化合物的量不少于1mg,用2～3ml乙烷溶解,吸取2～3ul注入气相色谱中,以校正稀释度和干扰峰.若无干扰,加入一份三+二乙内标物, 使内标物峰与待测物峰高近于相等(10%左右),以预注射试验估算应加入内标物(或标准物)的量. ;5.1.2 萃取液的净化:将萃取液溶于15ml乙烷中,定量地移入氧化铝吸附柱,用少量乙烷分2～3次淋洗,溶剂的表面不能低于氧化铝顶部,收集30ml乙烷洗脱液.如样品中有α-生育酚,继续用乙醚洗脱,并收集25ml乙醚洗脱液. α-生育酚乙酸酯应在乙烷洗出液中,而