苯甲醇催化氧化产物的气相色谱分析详解.docx

苯甲醇催化氧化产物的气相色谱分析XXX（岭南师范学院化学化工学院, 湛江 524048）摘要：为了研究催化剂种类对苯甲醛氧化生成苯甲醛反应的影响，用毛细管气相色谱法检测各组催化实验产物中苯甲醛与苯甲醇随反应进行的含量变化。本实验采用外标标准曲线法进行定量分析。关键词：毛细管气相色谱法；苯甲醇；苯甲醛；催化剂Gas Chromatographic Analysis For Catalytic Oxidation Products Of Benzyl AlcoholWu XinyiAbstract: In order to study the affect from the catalyst kind on the reaction in which benzaldehyde oxidizes and generates benzaldehyde, capillary gas chromatography is used to detect the content change of benzaldehyde and benzyl alcohol from groups of catalysis experiment products in the reaction process. This experiment uses external standard calibration curve method for quantitative analysis. Key words: Capillary gas chromatography benzaldehyde benzyl alcohol catalyst1前言苯甲醛是一种重要的精细化工原料[1]，广泛应用于医药、香料、农药、染料等各领域，市场需求量很大[2]，使得苯甲醛的制备手段得到不断研究，向着低成本、高经济效益、简便化、绿色化的方向发展。苯甲醇的液相中催化氧化[3]是制备苯甲醛的常用方法之一。比起工业常用的甲苯氯化水解法[4]，在产物的分离、反应物的后处理、经济效益等方面大有改进。在苯甲醇的催化氧化制备苯甲醛方面，人们也致力于研究各种反应条件以设计出合适的实验方案。比如在众多催化剂中选择催化效果较优的催化剂。为了达到这个目的，需检测在相对一致的条件下，采用不同催化剂的催化反应中苯甲醇和苯甲醛的含量变化，以得出反应进度与产率。苯甲醇与苯甲醛的分析方法有很多，本实验采用毛细管气相色谱法[5]进行分析，该法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析迅速等优点，使用比较普遍[6]。2实验部分2.1 实验条件2.1.1 仪器与试剂主要仪器有GC-9160气相色谱仪(上海欧华仪器分析厂)、氢火焰离子化检测器（FID，上海欧华仪器分析厂）、N2000色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）、微量取样器（上海求精生化试剂仪器有限公司）、微量进样器（上海安亭微量进样器厂）等。主要试剂有苯甲醇、苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等，以上试剂均为分析纯，所有试剂直接使用。2.1.2 气相色谱条件色谱柱：OV-1071毛细管色谱柱（兰州中科凯迪化工新技术有限公司，规格为30m×0.53mm×1.00um）。气路控制：（载气）氮气柱前压为0.17mpa，空气压强为0.14mpa，氢气为0.1mpa。温度控制：采用恒温分析法，其中进样器和检测器温度均为205℃，柱温为130℃。进样方式：手动、分流进样。灵敏度：109。进样量：0.6L。2.2 实验方法2.2.1标准溶液的配制1号溶液：用1mL吸量管分别准确移取0.80mL的苯甲醛和1.00mL的苯甲醇标准品于5mL容量瓶中，用DMF溶剂定容，配成浓度为苯甲醛1.7×102mg/mL、苯甲醇2.1×102mg/mL的贮备液。2号溶液：用1mL吸量管准确移取1.00mL1号的贮备液于5mL容量瓶中，用DMF溶剂定容，配成浓度为苯甲醛3.3×10mg/mL、苯甲醇4.2×10 mg/mL的贮备液。3号溶液：用2mL吸量管准确移取1.50mL2号的贮备液于5mL容量瓶中，用DMF溶剂定容，配成浓度为苯甲醛1.0×10mg/mL、苯甲醇1.3×10mg/mL的贮备液。4号溶液：用2mL吸量管准确移取1.50mL3号的贮备液于5mL容量瓶中，用DMF溶剂定容，配成浓度为苯甲醛3.0mg/mL、苯甲醇3.8 mg/mL的贮备液。5号溶液：用2mL吸量管准确移取2.00mL4号的贮备液于5mL容量瓶中，用DMF溶剂定容，配成浓度为苯甲醛1.2mg/mL、苯甲醇1.5 mg/mL的贮备液。2.2.2标准曲线的绘制将苯甲醛和苯甲醇的1～5号的标准溶液，取0.6L进样，测量其保留时间及峰面积。以苯甲醛和苯甲醇的浓度对峰面积作图，绘制标准曲线