药物杂质检查-一般杂质检查解题.pptVIP

药物的杂质检查;主要内容;概 述;什么是杂质？;杂质的来源;杂质的分类;杂质检查方法——杂质限量计算;一般杂质检查法;氯化物检查法;样品管;结果观察方法 暗处放置5min (避免AgCl分解);注意事项;硫酸盐的检查;供试品;铁盐检查法;注意事项;重金属检查法;重金属检查法;原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液。与一定量标准铅溶液经同法处理颜色比较。 CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 +H2S H2S = 2H+ + S2ˉ Pb2+ + S2ˉ PbS↓（黄-黑）;注意事项：;该法适用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。 标准管同法处理(空白)。 残渣加盐酸使重金属成为氯化物，于水浴上蒸干，赶除残留盐酸。 炽灼温度应控制在500～600?C 温度越高，重金属损失越多 含钠或氟有机物（安乃近、诺氟沙星）炽灼时会腐蚀瓷坩埚，改用铂或石英坩埚;第三法 硫化钠法;砷盐检查法;;砷盐检查法——古蔡氏法;二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法);干燥失重检查法;干燥失重检查法;一、常压恒温干燥法;二、常压室温干燥法;三、减压恒温干燥法;;炽灼残渣检查;炽灼残渣检查;