丹参的化学成分及其制剂的指纹图谱与质量标准研究进展2005.pdfVIP

中国药房 2005 年第 16 卷第 17 期 China Pharmacy 2005 Vol . 16 No . 17 ·1339 · ·综述讲座 · 丹参的化学成分及其制剂的指纹图谱与质量标准研究进展 * 曹 冬 # ,黄喜茹Δ ,王建华 ,刘伟娜 ,侯海妮 (河北医科大学药学院 ,石家庄市 050017) 中图分类号 R28215 文献标识码 A 文章编号 1001 - 0408 (2005) 17 - 1339- 03 * 河北省卫生厅资助项目(04102) # 硕士研究生。研究方向 :药物分析研究。电话 :0311 - 6265623。 Δ通讯作者 :教授 ,硕士生导师。研究方向 :中西药物分析研究。电 话 :0311 - 6265623。E - mail :huangxr @hebmu1edu1cn217 稳定性试验取“216”项下青霉素 V 钾溶液 ,分别于室温下放置 0、2、4、6、8、10h 后按“211”项下色谱条件进样 ,结果发现在 8h 后 ,主峰面积趋于下降 , 而杂质峰增多。表明青霉素 V 溶液在 8h 内稳定。218 回收率试验取已知含量的片剂 (批号 :0209104) 细粉适量 (约相当于青霉素 V 钾 12mg) ,置于 50ml 容量瓶中 ,共 3 份 ,分别准确加入一定量青霉素 V 钾对照品 , 按“213”项下方法操作 , 配成约相当于样品测定浓度 80 %、100 %、120 %的溶液 ,各按“211”项下色谱条件进样 20μl 测定 ,记录峰面积 ,结果详见表 1。表 1 回收率试验结果Tab 1 Results of recovery test样品量 (mg) 加入量 (mg) 测得量 (mg) 回收率 ( %) RSD ( %)12124 10109 22131 1001312111 13126 25149 9918 10012 014212116 18151 30164 10016 x 219 样品含量测定 取“212”、“213”项下溶液各 20μl ,按“211”项下色谱条件进 样测定 ,记录色谱峰面积。按外标法计算供试品中青霉素 V 钾 的含量 ,并与咪唑催化 - 汞盐形成的分光光度法 (简称咪唑法) 比较 ,结果详见表 2。 表 2 样品含量测定结果 Tab 2 Content determination results of sa mples 厂家 批号 HPL C法 (标示量 , %) 咪唑法 (标示量 , %) 华北 0209104 9715 10018 华北 0308206 9812 10316 积大 030902 10016 10410 今来9713 10015 今来9719 10315 今来9810 10419 3 讨论 2000 年版《中国药典》(二部) 收载的青霉素 V 钾片的含 量测定方法中 , 所用的咪唑溶液配制较为繁琐且不稳定 , 在放 置数日后 ,其紫外吸收度往往超过 0105。 青霉素 V 钾中有诸多杂质存在 , 如合成中的副产物对羟 基青霉素 V 、放置过程中的降解产物青霉素 V 噻唑酸等。在电 位滴定法和咪唑法中都很难排除这些物质的干扰 , 往往有含量 偏高造成结果误差大的现象。运用 HPL C 法对青霉素 V 钾进 行含量测定时 , 不但操作简便 , 同时还能排除以上所述干扰因 素 ,结果更为准确可靠 ,可用于青霉素 V 钾片的质量控制。 取青霉素 V 钾对照品适量 , 加水溶解并稀释成约浓度为 100μg/ ml 的溶液 ,于 200nm～400nm 波长范围内扫描 ,结果在 268nm 及 274nm 有最大吸收 , 故选择 268nm 检测可提高检测 灵敏度。 参考文献 [ 1 ] 国家药典委员会编 1 中华人民共和国药典 (二部) [ S ] 1 2000 年版 1 北京 :化学工业出版社 ,2000 :353、3541 [ 2 ] 胡昌勤 1高效液相色谱法在抗生素质控分析中的应用(下 册) [ M ]1 北京 :气象出版社 ,2001 :41 (收稿日期 :2004- 10- 17 修回日期 :2005- 03- 04) 丹参为唇形科植物丹参 (Salvia miltiorrhiza bge) 的干燥 根及根茎 ,主要产于四川、山西、河北、江苏、安徽等省。其始载 于《神龙本草经》,被列为上品。中医理论认为 ,丹参性味苦 ,微 寒 ,归心、肝经 ,具有祛淤止痛、活血通经、清心除烦之功效。丹 参及其制剂对治疗心、脑血管疾病 ,癌症、中风、肝炎等疾病及 抗衰老均有良好的效果 [1 ]。近年来 ,国内、外学者对丹参的化学 成分、药效学、药理学、药动学等方面进行了大量研究。本文