纸和纸容器包装中多氯联苯的检测技术解题.ppt

实验原理 1 实验步骤 2 3 目录 计算方法 4 参考文献 多氯联苯（polychlorobiphenyls，PCBs)是含氯的联苯类化合物，依据氯取代位置和数量的不同，多氯联苯有209 种异构体。它是无色透明油状液体，黏性随取代氯的数量的增加而增大，不溶于水，易溶于有机溶剂，具有耐高温、耐酸碱、不易分解等特点。全球八大环境问题之一就是POPs （持久性有机污染物）的污染，PCBs 就是12 类POPs 中的一类。近一个世纪以来，PCBs 已通过大气沉降、淋溶、工业废水排放等途径进入环境中,PCBs 在斯德哥尔摩公约中被提出严禁使用。 多氯联苯(PCBs)是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变作用，是危害人类健康的重要有机污染物。由于其难降解，并可远距离迁移，导致污染在全球的传播。 GB/T 25001-2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯(PCBs)含量的测定 研究发现，纸包装材料中也出现了PCBs。其主要有四个方面：一是印刷油墨，二是添加废纸，三是在造纸工艺过程中产生的，四是在加工、搬运和贮藏纸制品过程中被环境中的PCBs污染。 食品纸包装材料作为直接接触食品的包装物，其所含污染物的迁移直接危害消费者的身体健康。因此世界各国对食品包装的卫生安全问题进行了大量的研究。欧盟委员会已经规定，与食品直接接触的纸和纸张中PCBs的限量值为2mg/kg，并且还制定了EN15318-1999(纸浆、纸和纸板.对7个指定的多氯联苯(PCB)的测定)。 实验原理： 将待测物用沸腾的乙醇-氢氧化钾溶液或甲醇-氢氧化钾溶液萃取，取部分萃取液与水混合，采用固相萃取法将萃取液中的多氯联苯浓缩到C18柱上，然后用正己烷淋洗。正己烷相中的多氯联苯可用配有的电子捕获器（ECD）的气相色谱-质谱仪进行定量，采用气相色谱-质谱仪进行确认。 仪器： 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD) 气相色谱-质谱仪 固相萃取装置 电子天平，感量0.0001g 真空泵 试剂和材料 1、水，一级 2、乙醇：色谱纯 3、甲醇：色谱纯 4、正己烷：色谱纯 5、浓硫酸:1.84g/ml,质量分数约98% 6、乙醇-氢氧化钾溶液：将30.0g KOH溶于1500ml乙醇/水 (19∶1)溶液中，置24h，倾出清液备用。 7、内标物：2,4,6 -三溴联苯( T B B P) ,纯度均大于99％。 8、2,2′,5 -三氯联苯( P C B -18) 9、2,4,4′-三氯联苯(P C B-2 8) 10、2,2′，5,5′-四氯联苯(P C B-52) 11、2,2′,4,5,5′-五氯联苯(P C B-101) 12、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯( P C B -138) 13、2 ,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯 (P C B-153) 14、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯(P C B-180) 内标物溶液：准确称取适量内标物标准品，用正己烷溶解，配制成所需浓度的溶液。一般配制成0.2μg/ml的内标物溶液。 混合标准溶液：准确称取适量的7种多氯联苯标准品，用正己烷溶解，配制成所需浓度的溶液，一般配制成0.2μg/ml的混合标准溶液。 将样品剪成约10mm×10mm的小块，混合均匀，称取三份2.00±0.02g的绝干试样于三个100mL圆底烧瓶中 分别加入2mL内标物溶液，加入乙醇-氢氧化钾溶液，使其总体积为50.0mL，加热回流60min，冷却至室温，清夜全部转移至50mL容量瓶， 至刻度 用移液管取25.0mL 萃取液至盛有50.0mL 水的锥形瓶中，立即混合约5s。 立即将上述混合液倒入配有真空泵的固相萃取装置的C18固相萃取柱中，使溶液流速为50滴/min~100滴/min，真空泵吸干约10min。弃去提取液。 在固相柱出口处放置一个分液漏斗或试管(10.0mL)，在C18固相柱中加入0.5mL正己烷，使正己烷渗入填充物中，直至其下端滴出第一滴液，关闭固相萃取装置阀门，放置约5min~10min 加入0.5mL正己烷，打开固相萃取装置阀门，在压力或抽真空状态下淋洗至分液漏斗或试管中 加入1.00mL正己烷，抽真空淋洗。用2.0mL浓硫酸分批连续淋洗正己烷萃取物，至无颜色洗出为止。 将正己烷萃取物转移至小瓶中，用氮气吹至近干，准确加入2mL正己烷混匀，供色谱分析。 标准工作溶液的制备：移取4种不同量的混合标准溶液于4个小瓶中，分别加入1m l内标物溶液，用氮气吹至近干，正己烷定容至2ml,进行色谱分析。 2mL内标物溶液 乙醇-氢氧化钾溶液，使其总体积为50.0mL 加热回流60min 冷却至室温 50ml容量瓶 移取25.0mL 萃取液至盛有50.0mL 水的锥