火焰原子吸光谱法.doc

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中 镍及化合物的不确定度评定 [摘要] 目的 评定工作场所中镍及化合物测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。方法　找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果 不确定度的主要来源：采样带来的不确定度(0.020)、测量重复性的不确定度(0.0091)、 消解回收率测定不确定度(0.0098)。结论 运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。 [关键词]火焰原子吸收光谱法；镍及化合物；工作场所；不确定度 Uncertainty Evaluation of Determination of Ni and Its Compounds in the Air of Workplace by FAAS Li Ming，Gou Yong，Hu Wei . Abstract　Objective The research aimed to evaluate the uncertainty of measurement results for the determination of Ni and its compounds in the air from workplace，and to provide references for the analysis on uncertainty of other metal element determined by FAAS . Methods Uncertainty components of the test were found out, combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. Result The study showed the sampling(0.020), the repeated measurements(0.0091), the recoveries(0.0098) were key factors influencing the reliability of results from determination of Ni and its compounds concentration in the air of workplace. Conclusion The method of uncertaintuy for determination of Ni and its compounds in the air of workplace by FAAS can be used in quality control of determination process, In order to improve the quality of detection more effectively. [Key words] FAAS；Ni and its compounds；Workplace ；Uncertaint 测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数 ,表征合理地赋予被测量之值的分散性[ 1 ]。 测量不确定度不仅可以客观地描述实验室某项试验的有效性、可靠性 ,而且还可以定量说明一个实验室技术水平以及管理水平的高低。本文旨在通过分析本实验室工作场所中测量空气中镍（Ni）及其化学物含量测定的不确定度,为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 TAS-990型原子吸收分光光度计；微孔滤膜:孔径0.8μm; IFC - 2型粉尘采样器:流量0~3L/min和0~10L/min；高氯酸（GR），硝酸（GR）；消化液：高氯酸+硝酸=1+9;硝酸溶液:1%（v/v）；Ni标准溶液GBW08618（1000μg/mL），国家标准物质中心提供,临用前，稀释成10.0μg/mL。 1.2实验方法 1.2.1现场采样质量保证措施：按照GBZ159-2004《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》[2]以及参照HJ/T 167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》[3]，（1）采样仪器应符合国家有关标准和技术要求，并通过计量检定；（2）采样人员必须通过岗前培训，持证上岗；（3）采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气；（4）采样前和采样后要用经检定合格的高一级的流量计(如一级皂膜