2021复型技术汇编.ppt

第九章 透射电镜样品制备技术 ——复型技术 TEM样品观察和制备 试样的表面复型 金相组织,断口形貌,磨损表面等 超显微颗粒试样 形态观察,颗粒度测定,结构分析等 金属或陶瓷薄膜 金相组织与结构, 析出相形态,分布与结构, 位 错类型等 TEM样品的制备原则 高分辨 不失真 试样对分辨率的影响，多数是由电子穿过试样时 损失能量导致色差造成的，因此，为了达到最好的 分辨能力，制备试样时，只要可能，所有多余的原 子都应去掉。 为了使制备出来的样品不失真，从样品制备程序的 制定到实施都必须认真对待。 1) 什么是复型技术？2) 为什么要用复型技术？ 1）复型技术是制备TEM样品的技术之一，它是将金相试样表面 显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后在TEM中观察。 2）由于电子束的穿透能力较低（电子穿透固体样品的能力 主要取决于加速电压和样品物质原子序数），所以要求 TEM样品非常薄，一般在5～500nm之间。 复型技术制备出的样品是真实样品组织结构细节的薄膜复制品。 复型技术 复型材料应具备的条件 复型材料本身必须是非晶态材料。 复型材料的粒子尺寸必须很小，复型材料 的粒子越小，分辨率就越高。 复型材料应具备耐电子轰击的性能。 复型材料必须具有足够的强度和刚度。 常用的复型材料是通过浇铸蒸发而形成的塑料和真空蒸发沉积炭膜，它们的厚度都小于100nm，符合上述条件。 目前主要的复型方法 一级复型法 二级复型法 萃取复型法 由于扫描电镜技术和金属薄膜技术的发展，使复型技术 在某些方面有些逊色，但复型技术仍有如下优点： 复型技术能较简单地复制和显示试样表面的形 貌细节，而不损坏原始试样表面。 图像容易解释 (尤其便于和光学显微镜相比较)。 塑料一级复型 碳一级复型（氧化膜复型） 质厚衬度原理 什么是电镜中的衬度？ 试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在荧光屏上显示的强度差异。 什么是电镜中的质厚衬度？ 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差。 研究质厚衬度的目的？ 1）了解衬度来源，正确分析显微图像。 2）为正确选择显微观察实验方法提供依据。 质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品(如复型)电子显微镜像衬度的理论依据。 质厚衬度原理 单个原子对入射电子的散射 一个电子穿透非晶体薄样品 与原子核相互作用（弹性散射） 与核外电子相互作用（非弹性散射） 弹性散射： 电子改变运动方向，而能量没有改变。 非弹性散射：散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还 发生能量变化。 电子受原子的散射 a)被原子核弹性散射 b)被核外电子非弹性散射 散射角: 散射电子运动方向与原来入射方向之间的 夹角，用α表示。 入射电子与原子核相互作用： 弹性散射截面σn反映了一个孤立原子核把入射电子散射到比α角度大的方向上去的能力。 rn — 瞄准距离 U —入射电子加速电压 Ze — 原子核电荷 单个原子对入射电子的散射 一般用散射截面来衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比散射角大的方向上去的能力。 一个孤立的核外电子非弹性散射截面σe： re－入射电子对核外电子的瞄准距离 e －电子电荷 α －散射角 U－电子加速电压 入射电子与核外电子相互作用 一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子，因此，一个原子把电子散射到α以外的散射截面σ0可以表示为： 原子序数越大，产生弹性散射的比例就越大。 注：弹性散射是透射电子显微成像的基础，而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。 入射电子与孤立原子的相互作用 透射电子显微镜小孔径角成像 为了确保TEM的高分辨率，采用小孔径角成像。它是通过在物镜后焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑来实现的。 小孔径角成像原理图 物镜光阑将散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像。 由于电磁物镜放大倍数较大，物平面接近前焦点，因此物镜孔径半角α与光阑直径d和物镜焦距f之间关系如下： 物镜光阑直径越小或焦距越长，孔径半角越小。 透射电子显微镜小孔径角成像 质厚衬度成像原理 质厚衬度像主要取决于入射电子与入射原子的作用所产生的电子散射。 质厚衬度成像要点： 1）电子束穿过试样后成发散状，发散角的大小取决于试样各区域的散射本领。 2）发散的电子