羟乙基淀粉原料标准.docVIP

羟乙基淀粉原料检测欧洲药典标准 [C6H10O5(C2H4O)x]n x-取代基摩尔数 名称 羟乙基淀粉是含有支链的玉米淀粉或马铃薯淀粉被羟乙基部分取代后的产物。羟乙基淀粉由两个指标来表示，即平均分子量（Mw）和每个无水葡萄糖基含有的羟乙基取代基的数量（取代基摩尔数MS）； 羟乙基淀粉也可用是在C2或C6取代的比率来表示。平均分子量（Mw）、取代基摩尔数（MS）及C2/C6比率数值取决于制备过程中的反应条件。 制备 羟乙基淀粉是通过玉米淀粉或马铃薯淀粉经酸水解，与环氧乙烷发生羟乙基取代，最后经过超滤制得。 性状 外观：为白色或类白色粉末 溶解性：在水及二甲亚砜中易溶，在无水乙醇中部分溶解。 在相对湿度达到12%～15%时易吸潮。 鉴别 第一鉴别：A，C 第二鉴别：B，C A．红外吸收光谱 对照品：取中等分子量的羟乙基淀粉对照品 结果：供试品吸收光谱应与对照品一致。取代基不同，可以使??收带强度发生变化。 B．取本品溶液S（见检查项下），加0.05mol/L的碘试液0.1ml，溶液应显红棕或紫蓝色。 C．分子量（见检查项下） 检查 溶液S：取经干燥的本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀释至100ml，即得。 溶液颜色：溶液S与Ⅱ号标准液比较，不得更浓。 pH值：取溶液S加饱和氯化钾溶液0.2ml，进行测定。应为4.5～7.0 吸光度：取溶液S经0.2μm滤膜滤过，在400nm处的吸光度，不得过0.025。 分子量（Mw）及分子量分布 （分子筛色谱） 缓冲液配制：取醋酸钠54.34g加冰醋酸100ml，用水稀释至1000ml，即得。 供试品储备液制备：取本品2.0g，加水溶解并加水至50ml，加入上述缓冲液10ml，加水至100ml，即得。 对照溶液（a）制备： 如果分子量名义值在300000以下，用中等分子量的羟乙基淀粉对照品； 如果分子量名义值在300000以上，用高分子量的羟乙基淀粉对照品。 取羟乙基淀粉对照品0.4g，加水10ml溶解，加上述缓冲液2.0ml，用水稀释至20ml。 对照溶液（b）制备：取对照溶液（a）10.0ml，用流动相稀释至20ml，即得。 对照溶液（c）制备：取对照溶液（b）10.0ml，用流动相稀释至20ml，即得。 对照溶液（d）制备：取对照溶液（c）10.0ml，用流动相稀释至20ml，即得。 色谱柱： 固定相：羟基化聚甲基丙烯酸酯凝胶 分离系统用到4根色谱柱 柱长内径粒度孔径0.30 0.30 0.30 0.307.5 7.5 7.5 7.517 17 10 10100 100 20 12.5流动相：取上述缓冲液加水稀释至1000ml，即得。 流速：0.5～1.0ml/min 检测器：连接有恒温折光仪的倍角激光散射检测器 进样量：50μl 如何选择合适的供试品浓度：取对照品溶液（a）和（b）进样，如果通过对照品溶液（b）测得的平均分子量不超过经对照品溶液（a）测得的平均分子量的3.%，就选择对照品溶液（a）进行系统适用性试验。 如果超过3.0%，取对照品溶液（c）进样，如果通过对照品溶液（c）测得的平均分子量不超过经对照品溶液（b）测得的平均分子量的3.%，就选择对照品溶液（b）进行系统适用性试验。 如果超过3.0%，取对照品溶液（d）进样，如果通过对照品溶液（d）测得的平均分子量不超过经对照品溶液（c）测得的平均分子量的3.%，就选择对照品溶液（c）进行系统适用性试验。 系统适用性试验 平均分子量：不超过羟乙基淀粉对照品标示量的5% 如有需要，可稀释供试品储备液，使浓度与系统适应性试验所用的对照品溶液的浓度相近。 结果：选择合适的积分方法计算平均分子量，及10%最低值和10%最大值的质量分率。 低分子量（2000～100000）中分子量（100000～300000）高分子量（300000～900000）测得的分子量=分子量名义值±15%10%最低分率10%分子量名义值10%最低分率1500010%最低分率1500010%最高分率300%分子量名义值10%最高分率300%分子量名义值10%最高分率500%分子量名义值 C2/C6比率（气相色谱法） 溶液A：取等体积的稀硫酸与水混合均匀，即得。 供试品溶液制备：取本品0.18g，置5ml量瓶中，加溶液A 3.0ml，闭塞，密封，振摇使溶解，100℃加热4小时，并时时振摇，冷却至室温，加碳酸钡0.9g，轻轻振摇，9000g离心15分钟，用pH试纸检查上清液pH值，如溶液仍显酸性，再取碳酸钡0.2g，分次加入，直至溶液显中性，用0.45μm滤膜滤过，取滤液0.5ml置自动进样瓶中，40℃蒸干，残渣加嘧啶0.5ml，N,O-2（三甲基硅烷基）乙酰胺0.25ml，和三甲基氯硅烷25μl，密封，