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任务3 外标法测定有机酸;完成有机酸含量的测定
能进行定性定量分析; 常用的方法是化学分析法、液相色谱法(内标法和外标法);样品的预处理技术;测定过程演示1;测定过程演示2; 打开工作站,设置分析方法。
等基线平衡后,用微量注射器量取定量环体积的3-5倍的有机酸标样,在上述分析条件下进样。
在相同的条件下,对有机酸样品进行测定,记录标样与样品的色谱峰面积和保留时间。
记录下样品名对应的文件名,同时打印出经优化的色谱图和
分析结果
;有机酸的定性问题:一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。
在标样和试样溶液的配制过程中,称量需采用减量法。
本项目中叶酸的定量采用外标法。
色谱柱的个体差异很大,即使是同一厂家的同种型号的色谱柱,性能也会有差异。因此,色谱条件(主要是指流动相的配比)应根据所用色谱柱的实际情况作适当的调整。
本项目的测定操作时要注意用电安全;同时配制氨水溶液应在通风柜中进行。
;外标法定量;解:;仪器维护;色谱柱
①在进样阀后加流路过滤器(0.5μm烧结不锈钢片),挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒。
②在流路过滤器和分析柱之间加上“保护柱”,收集阻塞柱进口的来自样品的降低柱效能的化学“垃圾”。
③色谱柱应在要求的pH值范围和柱温范围下使用,应使用不损坏柱的流动相。
④进样前应将样品进行必要的净化,以免进样后对色谱柱造成损伤。
⑤每次工作结束后,如果流动相是水和有机溶剂系列,则用流动相冲洗30分钟左右;如果流动相中含有盐溶液,则先用水-甲醇(90∶10)
然后再用纯甲醇冲洗20分钟并保存。;对本门课程进行总结!
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