高分子材料实验讲述.docVIP

实验1 有机玻璃的制备 一、目的要求 1．了解本体聚合的原理和有机玻璃的性能。 2．掌握有机玻璃的制备方法 二、原理 甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合的方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形聚合物，其最突出的性能是具有高度的透明性。它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔吼部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）引发剂存在下进行如下聚合反应： 聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系粘度无变化。在转化率超过20﹪之后，聚合速率显著加快，即产生自动加速效应。而转化率达80﹪之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使之聚合完全。 聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下： 厚度（mm） 1－1.6 2－3 4－6 8－12 14－25 30－45 偶氮二异丁腈（﹪） 0.06 0.06 0.06 0.025 0.020 0.005 由于甲基丙烯酸甲酯单体密度只有0.94 g·mL-1，而其聚合物密度为1.17 g·mL-1，故有较大的体积收缩，因而生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体，然后再进行浇模，这样一则可以减少体积收缩，二则预聚体具有一定粘度，在采用夹板式模具时不会产生液漏现象。 三、主要试剂和仪器 甲基丙烯酸甲酯 过氧化二碳酸环己酯 偶氮二异丁睛 试管 三颈瓶 冷凝管 恒温水浴 四、实验步骤 1．制模（烘箱聚合用模） 取两块表面光滑、无磨损的玻璃块，经肥皂洗净擦干后，用酒精擦洗一次，烘干，在四角用一定的垫块垫好（注1），然后用不透水的纸（玻璃纸或描图纸）用聚乙烯醇水溶液（10 g聚乙烯醇溶于100 mL蒸馏水中）作浆糊，使纸完全贴紧模子，严密地封好，一共糊三层，以免漏浆。最后留一空口（约2 cm），以便灌浆。将模具置于60～80℃烘箱中干燥，烘干模具中的水汽。 2．制浆（预聚） 在100 mL的锥瓶中，量取32 mL精MMA单体，精确称量0.08 g BPO，摇匀，在80～100℃热水浴上进行预聚（为使水汽不逸入锥瓶内，上面用可粘贴塑料薄膜盖紧，或用橡皮圈扎紧）。在预聚过程中不断摇动锥瓶并观察体系的粘度变化（看气泡上升和消失的速度），在达到粘稠甘油状粘度左右，将锥瓶置于冷水中，迅速冷至室温，终止聚合。 3．灌浆、封模 将以上制得的粘稠预聚浆液，小心地经过玻璃纸漏斗（自制）灌入模子中，然后用纸严密（三层）封口，以待后聚合。 4．后聚合 将已经灌好预聚浆液的模具放入烘箱，按如下条件进行聚合：50℃保持3小时，降温到40～45℃至凝胶化完毕（注2）[20小时]。然后逐步升温，3小时升到105℃保持2小时后逐步降温，2小时后降到40℃进行脱模。 5．脱模 将聚合模具自烘箱内取出，用水浸泡，把边上的纸刮干净后，用小刀或小竹片在无机玻璃和有机玻璃之间轻敲使两者分离。 6．成品检验 将有机玻璃小心地抹干净后，观察其表面情况，透明程度，是否有颜色或气泡。记录观察到现象及测定结果。 五、注意事项 1、垫块可用玻璃纸包紧、用聚乙烯醇粘紧而得到。因MMA在聚合过程中，有20﹪左右的收缩。因此垫块应比欲得的板厚20﹪，即5 mm的板应使用6 mm厚的垫块。 2、预聚时自动加速效应会使粘度很快增大，要关注体系的粘度变化，温度过高则回引起爆聚。 3、模具要夹紧，以免预聚体泄漏。 4、确定凝胶化程度可以视两块玻璃板之间已经有很大的收缩，然后用大头针扎有机玻璃，看是否已经变硬（即扎不过去）。如已变硬，则凝胶化已完毕。如扎进去呈弹性状、粘浆状，即尚未凝胶化完毕，应继续保持在凝胶化温度下聚合。扎针不宜太早，否则空气进入会产生阻聚作用。 六、思考题 1． 为什么要采用两步法制备有机玻璃板？ 2． 采用两步法制备有机玻璃有哪些优点？ 3． 通过实验，你认为要获得一块外观质量好的有机玻璃板必须注意哪些事项？ 实验2 高吸水性树脂的制备 一、实验目的 1．了解高吸水性材料的特性和用途 2．用淀粉和丙烯酸钠合成一种高吸水性树脂 二、原理 传统的吸水材料如纸、棉、泡沫塑料等只能吸收自身重量的10～20倍水。近年来人们合成了一类具有高吸水性能的材料，其吸收量可达自重的几百倍乃至上千倍。这些材料可以作为工业用脱水剂和增稠剂，用作纸尿布、卫生巾等卫生材料，以及用于农业和园林栽培上的土壤水分保持剂。由于具有广阔的应用前景，这类材料越来越受到人们的重视。 制备高吸水性材料，通常是将一些水溶性高分子，如聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚