晶体X射线衍射实验报告14(参考格式).docVIP

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 学院 专业 班级 姓 名 学号 同组者 实验日期 年 月 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 文字说明 三、 仪器与材料 1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3) 实验材料：（包括样品说明） 四、 实验步骤 1 测量数据 1) 准备样品； 2) 打开X射线衍射仪； 3) 按下“Door”按钮，听到报警； 4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品； 5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上； 6) 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表1 实验参数设定： 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 D/max 2500型X射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA 7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。 2 物相鉴定 1) 打开Jade，读入衍射数据文件； 2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 3) 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK； 4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据； 5) 如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。 6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。 7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片； 3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 5) 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式: , 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 图片结果及说明 2 定量分析结果 IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2= 3 点阵常数精确测定结果 图片结果及说明 六 结果与讨论 试着从实验原理、方法及结果展开讨论； 要求字数不少于1000字，不得抄袭； 讨论问题不拘一格，各尽发挥。 说明： 各人独立完成实验报告； 实验报告交给学习委员； 学习委员收齐后交特冶楼103黄老师； 黄老师批阅登记成绩后存档。