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纺织品中pH值检测量不确度评定纺织品中pH值检测量不确定度评定
纺织品中pH值检测测量不确定度评定
摘要:依据GB/T 7573《纺织品 水萃取液pH值的测定》对纺织品中pH值的不确定度进行测量,并通过对各不确定度分量的评估,从中找出其最大分量,从而对产生这些分量的检测要素加以控制,从而获得更准确的检测结果。
关键字:ph值检测测量;纺织品;不确定度
一、 前言
在GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》中,章节5.1对我国境内生产、销售的服用、装饰用和家用纺织产品的pH值的限定如表1:
表1
类别
A类
B类
C类
pH值
4.0~7.5
4.0~8.5
4.0~9.0
二、 试验部分
1. 测试方法
GB/T 7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》
2. 测试原理
室温下,用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值
3. 仪器设备
电子天平(Mettler ToleDo PL303);震荡器(荣华HY-8A数显调速多用振荡器);pH计(梅特勒-托利多SevenMulti S40)
4. 测试过程
在具塞磨口烧瓶中加入1份试样和100ml水,盖紧瓶塞,充分摇动片刻,使试样完全润湿,将烧瓶置于机械振荡器上振荡2h±5min。在水萃取液温度下用三种缓冲溶液[邻苯二甲酸氢钠(pH4.01),磷酸二氢钾和磷酸氢二钠(pH6.86),四硼酸钠(pH9.18)]校准pH计,测试每一份萃取液的pH值,第一份测定值不做记录。
三、 测量结果不确定度的来源
1.不确定度的主要来源分析
图1不确定的主要来源
2.不确定度的分类
测量不确定度
图2 不确定度的分类
3.A类不确定度-----重复性测量产生的不确定度Urep
在相同条件下,对同一布样由不同人员测量10次,结果如表2所示:
表2 重复测试结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值pH
pH值
6.57
6.56
6.57
6.60
6.66
6.60
6.50
6.50
6.51
6.58
6.565
根据贝塞尔公式,标准偏差Urep==0.048218
pHi----第i次测量的pH值
pH----pH值的平均值
Vrep----自由度,和的项数减去对和的限制数
自由度Vrep=9
相对不确定度为Urel(rep)= =0.00734
4.B类不确定度-----样品称量产生的不确定度Ubrel(m),萃取用水体积的不确定度Ubrel(v),缓冲溶液配置的不确定度Ubrel(h)和pH计的不确定度Ub(pH)
4.1 样品称量产生的不确定度Ub(m)
样品称量产生的不确定度Ub(m)由电子天平的校准值Ub(m1)和电子天平的分辨率Ub(m2)所产生的两部分不确定度组成。
4.1.1实验称量所用电子天平为METTER TOLEDO PL303,校准证书给出的最大允许误差为±0.005g,考虑天平称量时分两次完成 ,一次是空盘,另一次是毛重,因此,由天平校准产生的不确定度Ub(m1)为:
Ub(m1)== 0.004082g
4.1.2实验所用天平分辨率为δ=0.001 g,因此,由天平分辨率产生的不确定度Ub(m2)为:
Ub(m2) ==0.000577
4.1.3所以样品称量产生的不确定度Ubm为:
Ubm==0.000017
自由度Vm为
相对不确定度为:
Ubrel(m)== 0.000008
4.2 萃取用水体积的不确定度Ub(v)
实验所用量筒为100ml,根据计量校准证书给出的校准结果,100ml的量筒的最大允许误差为±1ml,所以由萃取用水体积产生的不确定度Ub(v)为:
Ub(v)== 0.57735
自由度Vv为
相对不确定度为:
Ubrel(v)== 0.005774
4.3缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h)
缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h)主要由缓冲剂的纯度Ub(p)和250 ml的容量瓶Ub(v)这两部分不确定度组成。
4.3.1 缓冲剂的纯度产生的不确定度Ub(p)
根据缓冲液的证书说明,其允许偏差为±0.01pH
Ub(p)== 0.005774
4.3.2 容量瓶产生的不确定度Ub(v)
根据计量校准证书给出的校准结果,250ml容量瓶的最大允许误差为±0.15 ml
Ub(v)== 0.086603
4.3.3 缓冲溶液配置产生的不确定度Ub(h)为:
Ub(h)== 0.086795
自由度Vh为
相对不确定度Ubrel(h)为:
Ubrel(h)= =0.000945
4.4 pH计的不确定度Ub(pH)
pH计的不确定度由pH计的校准值Ub(pH1)和pH计的分辨率Ub(pH2)所产生的两部分不确定度组成。
4.4.1 pH计校准值产生的不确定度Ub(pH1)
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