《有机化学实验》基本技术及实验.doc

第二章 基本技术及实验 第一节 加热、致冷及干燥技术 一、加热方法 加热能使有机反应加速。通常，反应温度每提高10℃，反应速度就会增加一倍。常用的加热方式有空气浴、水浴、油浴和砂浴。 1、空气浴 直接利用煤气灯或电热套隔着石棉网直接对玻璃仪器加热即为空气浴(见图2.1)，玻璃仪器离石棉网约1cm，使中间间隙因石棉网下的火焰而充满热空气。这种加热方式较猛烈，不十分均匀，因而不适合于低沸点易燃液体的回流操作，也不能用于减压蒸馏操作。 2、水浴 将反应容器置入水浴锅中，使水浴液面稍高出反应容器内的液面，通过煤气灯或电热器对水浴锅加热，使水浴温度达到所需温度范围(见图2.2)。与空气浴加热相比，水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流加热。 如果加热温度接近100℃，可用沸水浴或水蒸气浴。要注意的是，由于水会不断蒸发，在操作过程中，应及时向水浴锅中加水。 3、油浴 当加热温度在100℃～250℃范围，应采用油浴。常用的油浴浴液有石蜡油、硅油、真空泵油或一些植物油(如：豆油、花生油、蓖麻油等)。在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性。硅油和真空泵油加热温度都可达到250℃，热稳定性好，但价格较贵。 4、砂浴 若加热温度在250℃～350℃范围，应采用砂浴。通常将细砂装在铁盘中，把反应容器埋在砂中，并保持其底部留有一层砂层，以防局部过热。由于砂浴温度分布不均匀，故测试浴温的温度计水银球应靠近反应容器。 二、致冷方法 根据一些实验对低温的要求，在操作中需要使用致冷剂。例如，对于一些放热反应，由于在反应过程中，温度会不断升高，为了避免反应过于剧烈，可以将反应容器浸没在冷水中或冰水中；如果水对反应无影响，还可以将冰块直接投入到反应容器中进行冷却。如果需要更低的温度(低于0℃)，可以采用冰—盐混合物作冷却剂。不同的盐和冰按一定比例可制成致冷温度范围不同的冷却剂，见表2.1。 应该注意，如果致冷温度低于-38℃，测温应采用内装有机液体的低温温度计，而不能使用水银温度计(水银的凝固点为-38.9℃) 表2.1 常用冷却剂组成及最低冷却温度 冷却剂组成 最低冷却温度(℃) 冰水 0 氯化铵(1份)+碎冰(4份) -15 氯化钠(1份)+碎冰(3份) -21 六水合氯化钙(1份)+碎冰(1份) -29 六水合氯化钙(1.4份)+碎冰(1份) -55 干冰+乙醇 -72 干冰+丙酮 -78 干冰+乙醚 -100 液氮 -196 三、干燥方法 干燥是指除去固体、液体或气体中的水分。有机化合物在物性测试、参与反应或蒸馏前均要进行干燥处理。根据除水原理，干燥方法可分为物理方法和化学方法。 常见的物理方法有风干、加热、吸附、分馏、共沸蒸馏、超临界干燥等，也可采用离子交换树脂或分子筛、硅胶除水。离子交换树脂和分子筛均属多孔类吸水性固体，受热后又会释放出水分子，故可反复使用。 化学方法除水主要是利用干燥剂与水分发生可逆或不可逆反应来除水。例如，无水氯化钙、无水硫酸镁（钠）等能与水反应，可逆地生成水合物；另有一些干燥剂如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等可与水发生不可逆反应生成新的化合物。 1、液体有机化合物的干燥 一般可将液体有机化合物与颗粒状干燥剂混在一起，以振荡的方式进行干燥处理。如果有机化合物中含水量较大，可分次进行干燥处理，直到重新加入的干燥剂不再有明显的吸水现象为止。例如，氯化钙仍保持颗粒状、五氧化二磷不再结块等。选择合适干燥剂的原则是，不与被干燥化合物发生化学反应；不溶解于该化合物；吸水量较大，干燥速度较快，并且价格低廉。常用干燥剂的性能及应用范围见表2.2。液体有机化合物除了用干燥剂外，还可采用共沸蒸馏的方法除水。 表2.2 常用干燥剂及适用范围 化合物类型 干燥剂 烃 CaCl2、P2O5、Na 卤代烃 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 醇 K2CO3，MgS04，CaO，Na2S04 醚 CaCl2、P2O5、Na 醛 MgSO4、Na2SO4 酮 K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4 酸、酚 MgSO4、Na2SO4 酯 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 胺 KOH、NaOH、K2CO3、CaO 2、固体有机化合物的干燥 干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然凉干，不过这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好，且熔点较高，就可将其置于烘箱中或红外灯下进行烘干