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第九章 思考题与习题
1.重量分析对沉淀的要求是什么?
答:要求沉淀要完全、纯净。
对沉淀形式的要求:溶解度要小]纯净、易于过滤和洗涤。
对称量形式的要求:沉淀的组分必须符合一定的化学式、足够的化学稳定性、尽可能大的分子量。
2.解释下列名词:
沉淀形式,称量形式,固有溶解度,同离子效应,盐效应,酸效应,络合效应,聚集速度,定向速度,共沉淀现象,后沉淀现象,再沉淀,陈化,均匀沉淀法,换算因数。
答:沉淀形式:往试液中加入沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得沉淀称为沉淀形式。
称量形式:沉淀经过过滤、洗涤、烘干或灼烧之后所得沉淀。
固有溶解度:难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的浓度。
同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,加入与沉淀组分相同的离子,以增大构晶离度,使沉淀溶解度减小的效应。
盐效应:由于强电解质盐类的存在,引起沉淀溶解度增加的现象。
酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。
配位效应:溶液中存在能与沉淀构晶离子形成配位化合物的配位剂时,使沉淀的溶解度增大的现象。
聚集速度:沉淀形式过程中,离子之间互相碰撞聚集成晶核,晶核再逐渐长大成为沉淀的微粒,这些微粒可以聚集为更大的聚集体。这种聚集过程的快慢,称为聚集速度。
定向速度:构晶离子按一定的晶格排列成晶体的快慢,称为定向速度。
共沉淀现象:在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
后沉淀现象:当沉淀析出后,在放置过程中,溶液中的杂质离子漫漫在沉淀表面上析出的现象。
再沉淀:将沉淀过滤洗涤之后,重新溶解,再假如沉淀剂进行二次沉淀的过程。
成化:亦称熟化,即当沉淀作用完毕以后,让沉淀和母液在一起放置异端时间,称为陈化。
均匀沉淀法:在一定条件下,使加入沉淀不能立刻与被测离子生成沉淀,然后通过一种化学反应使沉淀从溶液中慢慢地均匀的产生出来,从而使沉淀在整个溶液人中缓慢地、均匀地析出。这种方法成为均匀沉淀法。
换算因数:被测组分的摩尔质量与沉淀形式摩尔质量之比,他是一个常数。若分子、分母中主体元素的原子数不相等,应乘以适当的系数,这一比值称为“换算因数”,亦称“化学因数”。
3.活化积、浓度积、条件浓度积有何区别?
答:活度积:在一定温度下,难溶化合物的饱和溶液中,各构晶离子活度的乘积为一个常数。此常数称为活度积常数,简称活度积,用Kap表示之。
浓度积:在在一定温度下,难溶化合物的饱和溶液中各构晶离子浓度的乘积为一个常数。此常数称为浓度积常数,简称浓度积,用Ksp表示之。
当溶液中离子强度很小时,Kap=Ksp若溶液中离子强度大时,则两者不相等,而是Kap小于Ksp。
4.影响沉淀溶解度的因素有哪些?
答:主要有同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应。此外还有温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和沉淀的结构等。
5.简述沉淀的形成过程,形成沉淀的类型与哪些因素有关?
答:在难溶化合物的过饱和溶液中,构晶离子互相碰撞而形成晶核,其他构晶离子向晶核扩散并吸附于晶核(异相成核则为外来杂质微粒)之上,便逐渐成长为晶体。
形成沉淀的类型大体可分为三类:晶体沉淀、凝乳状沉淀和无定形沉淀。若溶液的相对过饱和度小时,沉淀速度很慢,沉淀主要是异相成核过程,从而可得到较大的沉淀颗粒,即晶体沉淀。若溶液的相对过饱和度大时,沉淀速度快,沉淀是异相成核与均相成核同时进行,从而可得到较小的沉淀颗粒,即凝乳状沉淀或无定形沉淀。
6.BaSO4和AgCl的Ksp相差不大,但在相同条件下进行沉淀,为什么所得沉淀的类型不同?
答:因为BaSO4和形成晶核的临界均相过饱和比为1000,AgCl的临界均相过饱和比则为5.5,所以虽然两者的ksp基本相等,但当加入沉淀剂时BaSO4不易超过其Q/S,不致产生太多的晶核,故生成较大的沉淀颗粒;则容易超过其Q/S,易形成大量的晶核,所以沉淀颗粒非常微小,而形成凝乳状沉淀。
7.影响沉淀纯度的因素有哪些?如何提高沉淀的纯度?
答:影响沉淀纯度的因素有:共沉淀现象(表面吸附、吸留与包夹、生成混晶)和后沉淀现象。
提高沉淀纯度的措施有:选择适当的分析程序、降低易被沉淀吸附的杂质离子浓度、选择适当的洗涤剂进行洗涤、及时进行过滤分离,以减少后沉淀、进行再沉淀和选择适宜的沉淀条件。
8.说明沉淀表面吸附的选择规律,如何减少表面吸附的杂质?
答:第一吸附层的吸附规律是:首先吸附构晶离子,其次是与构晶的半径大小相近、所带电荷相同的离子。
第二吸附层的吸附规律是:化合价越高的离子越容易被吸附;与构晶离子能形成难溶或溶解度较小的化合物的离子容易被吸附。
此外沉淀的总表面积越大、杂质离子浓度越大吸附杂质越多,温度越高吸附杂质越少。
减少表面吸附杂质的办法:(1)选择适当的分析程序;(2)降低易被吸附的杂质离子浓度
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