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- 2017-04-19 发布于湖北
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X射线衍射分析;第一节 X射线物理基础;X射线被发现后不久,医学界就利用X射线进行诊断及医疗。这一发现对于医学的价值可是十分重要的,它就像给了人们一副可以看穿肌肤的“眼镜”,能够使医生的“目光”穿透人的皮肉透视人的骨骼,清楚地观察到活体内的各种生理和病理现象。;自X射线被发现之后,许多物理学家认为它是一种特殊的光线,其性质应该与波一致。但是没有人能够肯定,因为尚无人能够确凿无疑地证实X射线具有衍射等波所特有的性质。
关键问题是,在进行衍射试验时,光栅缝隙的大小应该与试验对象的波长相当。每英寸两万线的光栅适用于可见光,但是X射线的波长比可见光短得多,可能只有可见光波长的千分之一,制作如此精细的光栅完全是不可能的。;德国物理学家M.V.Laue(劳厄)认为,如果人工做不出这样的光栅,自然造化也许能行。自然界中的晶体被认为是由原子按一定规律排列而成的,每层只有几个原子厚,这些原子层的间隙可能适合用作X射线衍射光栅。不过由于晶体是由原子层组成的一个立体,在另一端形成的图案将会十分复杂,就像把几个光栅叠放在一起那样。他的老板、慕尼黑大学A.J.W. Sommerfeld(索末菲)教授认为这一想法荒诞不经,劝他不要在这上面浪费时间。;由于衍射图谱相当复杂,故将晶体结构拼凑起来的过程相当耗费时间和精力。要一丝不苟地测量图谱中各点的位置和分布,然后才是数学计算。在没有计算机的时代,即使对简单晶体结构的计算都需花费几个月的时间。若晶体过于复杂,则其X射线衍射图谱将异常复杂,难以破解。整个过程有点像用自制的猎枪射击一块熟铁,然后通过分析跳弹的轨迹来推测熟铁的形状。 ;1913年,英国物理学家H.G.J. Moseley(莫塞莱)在研究元素的X射线标识谱时发现,以不同元素材料作为产生X射线的靶实验时,所产生的特征X射线的波长不同。他把测得五十多个元素所产生的特征X射线按波长排列后,发现其次序与元素周期表中的次序一致,他称这个次序为原子序数,证明了元素的主要特性由其原子序数决定,而不是由原子量决定,确立了原子序数与原子核电荷之间的关系。关于原子序数的发现被称为莫塞莱定律。;X射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗;用于工业上的非破坏性材料的检查;在基础科学和应用科学领域内,被广泛用于晶体结构分析,及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究。;日本SHIMADZU(岛津)的XRD市场份额;2. X射线的性质;波粒二相性;
直线传播,在电场和磁场中不发生偏转,当穿过物体时仅部分被散射;
对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞;
肉眼不可见,但能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。;3. X射线的产生;X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。;X射线管结构示意图;阴极——发射电子。一般由钨丝制成,通电加热后释放出热辐射电子。
阳极——靶,使电子突然减速并发出X射线。
窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射,又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角,以减少靶面对出射X射线的阻碍。
焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积,X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状,螺形灯丝产生长方形焦点。;上述常用X射线管的功率为500~3000W。目前还有旋转阳极X射线管、细聚焦X射线管和闪光X射线管。
旋转阳极X射线管因阳极不断旋转,电子束轰击部位不断改变,故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极,其功率比普通X射线管大数十倍。;(2)同步辐射;SRF(同步辐射总体结构);;光谱连续且范围宽,从远红外、可见光、紫外直到硬X射线。
辐射强度高,在真空紫外和X射线波段,能提供比常规 X射线管强度高103~106倍的光源,相当于几平方毫米面积上有100千瓦的能流。
高度偏振,同步辐射在电子轨道平面内完全偏振,偏振度达 100%;在轨道平面上下是椭圆偏振;在全部辐射中,水平偏振占75%。
具有脉冲时间结构,同步辐射是一种脉冲光,脉冲宽度为0.1~1纳秒,脉冲间隔为微秒量级(单束团工作)或几纳秒到几百纳秒范围内可调(多束团工作)。
高度准直,能量大于10亿电子伏的电子储存环的辐射光锥张角小于1毫弧度,接近平行光束,小于普通激光束的发射角。
洁净的高真空环境,由于同步辐射是在超高真空(储存环中的真空度为10-7~10-9帕)或高真空(10-4~10-6帕)的条件下产生的,不存在普通光源中的电极溅射等干扰,是非常洁净的光源。
波谱可准确计算,其强度、角分布和能量分布都可以精确计算。;同步辐射为许多前沿学科领域的研究提供了一种最先进又不可替
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