分析化学实验 氯化物中氯含量的测定资料.pptVIP

实验九 氯化物中氯含量的测定;微量滴定管 5 mL;;一、实验目的; 沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。 比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。 根据指示剂的不同，按创立者的名字命名，银量法可以分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。;莫尔(Mohr)法; 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 ;滴定反应和指示剂的反应; 由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。 当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点。;莫 尔 法;如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。; 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。 如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-， C2O42-等。 大量Cu2+，Ni2+，Co2+等有色离子将影响终点观察。; 凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。 如Ba2+，Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。 Al3+，Fe3+，Bi3+，Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。;适用范围 用AgNO3直接滴定Cl-、Br-，也可滴定I-及SCN-(误差大) 测定试样中的Ag＋(加入一定且过量的NaCl); NaCl基准试剂 在500~600 oC高温炉中灼烧半小时后，置于干燥器中冷却。 将NaCl置于带盖的坩埚中加热搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15 min，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。;(2) AgNO3溶液 0.05 mol·L-1 (教师已配好) 称取5.1 g AgNO3溶解于600 mL不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，以防见光分解。 (3) K2CrO4溶液 50 g·L-1 —— 指示剂;1、AgNO3溶液的标定 准确称取0.7 ~ 0.9 g NaCl基准物质于小烧杯中，用蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(一排一份，4人共用) 2.00 mL NaCl溶液→锥形瓶→加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液→不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀。;2、试样分析 准确称取0.7 ~ 0.9 g NaCl样品于烧杯中溶解→定容至250 mL容量瓶 (一人一份，不允许共用) 2.00 mL NaCl溶液→锥形瓶→加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液→不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀(黄色中稍带红色即可) ; 注意事项 实验结束后，将装有AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。;五、思考题